藥用級(jí)丙酸氯倍他索原料藥,藥典標(biāo)準(zhǔn)
藥用級(jí)丙酸氯倍他索原料藥,藥典標(biāo)準(zhǔn)
本品為16β-甲基-llβ-羥基-17-(1-氧代丙基)-9-氟-21-氯-孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮。按干燥品計(jì)算,含C25H32ClFO5應(yīng)為97.0%~103.0%。 【性狀】 本品為類白色至微黃色結(jié)晶性粉末。 本品在三甲烷中易溶,在乙酸乙酯中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,在水中不溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612)為194~198℃,熔融時(shí)同時(shí)分解。 比旋度 取本品,精密稱定,加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度應(yīng)為+99°至+105°。 【鑒別】(1)取本品少許,加乙醇1ml,混合,置水浴上加熱2分鐘,加硝酸(1→2)2ml,搖勻,加硝酸銀試液數(shù)滴,即生成白色沉淀。 (2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集592圖)一致。 (3)本品顯有機(jī)氟化合物的鑒別反應(yīng)(通則0301)。 【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品,用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。照含量測定項(xiàng)下的色譜條件,精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍(1.0%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.25倍(2.5%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。 重金屬 取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。 【含量測定】 照高效液相色譜法(通則0512)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(用85%磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.5)-乙腈-甲醇(425:475:100)為流動(dòng)相;檢測波長為240nm。理論板數(shù)按丙酸氯倍他索峰計(jì)算不低于5000。 測定法 取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取丙酸氯倍他索對(duì)照品,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。 【類別】 腎上腺皮質(zhì)激素藥。 【貯藏】 遮光,密封保存。 【制劑】 丙酸氯倍他索乳膏