藥用級(jí)櫞酸噴托維林/咳必清原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證
本品為1-苯基環(huán)戊烷羧酸-2-(2-二乙氨基乙氧基)乙酯枸櫞酸鹽。按干燥品計(jì)算,含C20H31NO3•C6H8O7不得少于98.5%。
【性狀】本品為白色或類(lèi)白色的結(jié)晶性或顆粒性粉末;無(wú)臭。
本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在乙M中幾乎不溶。
熔點(diǎn)取本品,裝入熔點(diǎn)測(cè)定毛細(xì)管中,減壓熔封,依法測(cè)定(通則0612),熔點(diǎn)為88~93℃。
【鑒別】(1)取本品約20mg,加水2ml溶解后,加稀鹽酸4滴與亞鐵Q化鉀試液數(shù)滴,即生成黃白色晶形沉淀。
?。?)取本品約20mg,加水10ml溶解后,加稀鹽酸2滴與重鉻酸鉀試液數(shù)滴,即生成黃色沉淀。
?。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集267圖)一致。
(4)本品顯枸櫞酸鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】溶液的澄清度 取本品0.50g,加水5ml,振搖使溶解,與3號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902第一法)比較,不得更濃。
有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
供試品溶液取本品約50mg,置50ml量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻。
對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水(取三乙胺10ml,用水稀釋至1000ml,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)-甲醇(45∶55)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm;進(jìn)樣體積20μl。
系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按噴托維林峰計(jì)算不低于2000,噴托維林峰與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。
測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.2倍(0.2%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積(1.0%)。
干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過(guò)1.0%(通則0831)。
熾灼殘?jiān)?span style="white-space:pre">取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十五。
【含量測(cè)定】取本品約0.4g,精密稱(chēng)定,加冰醋酸10ml溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于52.56mg的C20H31NO3•C6H8O7。
【類(lèi)別】鎮(zhèn)咳藥。
【貯藏】密封,在干燥處保存。
【制劑】(1)枸櫞酸噴托維林片(2)枸櫞酸噴托維林滴丸
藥用級(jí)櫞酸噴托維林/咳必清原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證