藥用級(jí)櫞酸噴托維林/咳必清原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP

藥用級(jí)櫞酸噴托維林/咳必清原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證

　　本品為1-苯基環(huán)戊烷羧酸-2-（2-二乙氨基乙氧基）乙酯枸櫞酸鹽。按干燥品計(jì)算，含C20H31NO3•C6H8O7不得少于98.5%。

　　【性狀】本品為白色或類(lèi)白色的結(jié)晶性或顆粒性粉末；無(wú)臭。

　　本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在乙M中幾乎不溶。

　　熔點(diǎn)取本品，裝入熔點(diǎn)測(cè)定毛細(xì)管中，減壓熔封，依法測(cè)定（通則0612），熔點(diǎn)為88～93℃。

　　【鑒別】（1）取本品約20mg，加水2ml溶解后，加稀鹽酸4滴與亞鐵Q化鉀試液數(shù)滴，即生成黃白色晶形沉淀。

　?。?）取本品約20mg，加水10ml溶解后，加稀鹽酸2滴與重鉻酸鉀試液數(shù)滴，即生成黃色沉淀。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集267圖）一致。

　　（4）本品顯枸櫞酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】溶液的澄清度   取本品0.50g，加水5ml，振搖使溶解，與3號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品約50mg，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水（取三乙胺10ml，用水稀釋至1000ml，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（45∶55）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按噴托維林峰計(jì)算不低于2000，噴托維林峰與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.2倍（0.2%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（1.0%）。

　　干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)?span style="white-space:pre">取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

　　重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十五。

　　【含量測(cè)定】取本品約0.4g，精密稱(chēng)定，加冰醋酸10ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于52.56mg的C20H31NO3•C6H8O7。

　　【類(lèi)別】鎮(zhèn)咳藥。

　　【貯藏】密封，在干燥處保存。

　　【制劑】（1）枸櫞酸噴托維林片（2）枸櫞酸噴托維林滴丸

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