醫(yī)藥用級(jí)吲哚美辛原料藥國(guó)藥準(zhǔn)字號(hào)
醫(yī)藥用級(jí)吲哚美辛原料藥國(guó)藥準(zhǔn)字號(hào)
本品為2-甲基-l-（4-氯苯甲?；?5-甲氧基-1H-吲哚-3-乙酸。按枯燥品計(jì)算，含 C19H16ClNO4不得少于99.0%。 【性狀】 本品為類白色至微黃色結(jié)晶性粉末；簡(jiǎn)直無(wú)臭。 本品在丙酮中溶解，在甲醇、乙醇、三甲烷或乙中略溶，在甲苯中極微溶解，在水中簡(jiǎn)直不溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為158～162℃。 吸收系數(shù) 取本品50mg，精細(xì)稱定，置100ml量瓶中，加甲醇50ml，振搖使溶解，用磷酸鹽緩沖液（pH7.2）稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)量取5ml，置100ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖液 （pH7.2）-甲醇（1：1）溶液稀釋至刻度，搖勻。照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在320nm的波優(yōu)點(diǎn)測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（
）為185～200。 【鑒別】 （1）取本品約10mg，加水10ml與20%氫氧化鈉溶液2滴使溶解；取溶液1ml，加0.03%重鉻酸鉀溶液0.3ml，加熱至沸，放冷，加硫酸2～3滴，置水浴上緩緩加熱，應(yīng)顯紫色；另取溶液1ml，加0.1%亞硝酸鈉溶液0.3ml，加熱至沸，放冷，加鹽酸0.5ml，應(yīng)顯綠色，放置后，突變黃色。 （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集193圖）分歧。 【檢查】 氯化物 取本品0.30g，加水25ml，強(qiáng)力振搖3分鐘，濾過(guò)，取濾液依法檢查（通則0801），與規(guī)范氯化鈉溶液6.0ml制成的對(duì)照液比擬，不得更濃（0.02%）。 有關(guān)物質(zhì) 取本品約50mg，置100ml量瓶中，加甲醇適量，振搖使溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，取5ml，置25ml量瓶中，用50%甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精細(xì)量取1ml，置200ml量瓶中，用50%甲醇溶液稀釋至刻度，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）實(shí)驗(yàn)。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1mol/L冰醋酸溶液-乙腈 （50：50）為活動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為228nm。理論板數(shù)按吲哚美辛峰計(jì)算不低于2000，吲哚美辛峰與相鄰雜質(zhì)峰的別離度應(yīng)契合請(qǐng)求。精細(xì)量取對(duì)照溶液與供試品溶液各50μ1，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至供試品溶液主峰保存時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（0.5%）。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過(guò) 0.5%（通則 0831）。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則 0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則 0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。 【含量測(cè)定】 取本品約0.5g，精細(xì)稱定，加乙醇30ml，微溫使溶解，放冷，加水20ml，加酚酞指示液7～8滴，疾速用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于35.78mg的 C19H16ClNO4。 【類別】 解熱鎮(zhèn)痛、非甾體抗炎藥。 【貯藏】 遮光，密封保管。
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