藥用級氨芐西林原料藥醫(yī)用藥典標準GMP認證

藥用級氨芐西林原料藥醫(yī)用藥典標準GMP認證

　　本品為（2S，5R，6R）-3，3-二甲基-6-［（R）-2-氨基-2-苯乙酰氨基］-7-氧代-4-硫雜-1-氮雜雙環(huán)［3.2.0］庚烷-2-甲酸三水化合物。按無水物計算，含氨芐西林（按C16H19N3O4S計）不得少于96.0%。

　　【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末；味微苦。

　　本品在水中微溶，在乙醇、乙M或不揮發(fā)油中不溶；在稀酸溶液或稀堿溶液中溶解。

　　比旋度  取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液，在60℃水浴上加熱使溶解，冷卻，依法測定（通則0621），比旋度為+280°至+305°。

　　【鑒別】（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

　　供試品溶液  取本品適量，加磷酸鹽緩沖液（取無水磷酸氫二鈉0.50g與磷酸二氫鉀0.301g，加水溶解使成1000ml，pH值為7.0）溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

　　對照品溶液  取氨芐西林對照品適量，加上述磷酸鹽緩沖液（pH7.0）溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取供試品溶液與對照品溶液等量混合。

　　色譜條件 采用硅膠G薄層板，以丙酮-水-甲苯-冰醋酸（65：10：10：2.5）為展開劑。

　　測定法   吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，噴以0.3%茚三酮乙醇顯色液，在90℃加熱至出現(xiàn)斑點。

　　系統(tǒng)適用性  系統(tǒng)適用性溶液所顯主斑點應為單一斑點。

　　結(jié)果判定  供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。

　?。?）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集658圖）一致。

　　以上（1）、（2）兩項可選做一項。

　　【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液  取本品適量（約相當于氨芐西林，按C16H19N3O4S計50mg），精密稱定，置50ml量瓶中，用有關(guān)物質(zhì)項下的流動相A溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　對照品溶液  取氨芐西林對照品適量，精密稱定，加有關(guān)物質(zhì)項下的流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨芐西林（按C16H19N3O4S）lmg的溶液，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取氨芐西林和頭抱拉定各適量，加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含氨芐西林0.3mg和頭抱拉定0.02mg的混合溶液。

　　色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以有關(guān)物質(zhì)項下的流動相A-流動相B（85：15）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積20μ1。

　　系統(tǒng)適用性  要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，氨芐西林峰與頭抱拉定峰間的分離度應大于3.0。

　　測定法  精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算供試品中C16H19N3O4S的含量。

　　【類別】β-內(nèi)酰胺類抗生素，青霉素類。

　　【貯藏】遮光，嚴封，在干燥處保存。

　　【制劑】氨芐西林丙磺舒顆粒。

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