醫(yī)藥級單硝酸異山梨酯原料藥

醫(yī)藥級單硝酸異山梨酯原料藥

醫(yī)藥級單硝酸異山梨酯原料藥

本品為1，4：3，6-二脫水-D-山梨醇-5-單硝酸酯。按干燥品計算，含C₆H₉NO₆應(yīng)為98.0%～102.0%。
   【性狀】 本品為白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭。
   本品在甲醇或丙酮中易溶，在三氯烷或水中溶解，在己烷中幾乎不溶。
   本品受熱或受到撞擊易發(fā)生爆炸。
   比旋度  取本品，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+170°至+176°。
   【鑒別】 （1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
   （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集776圖）一致。
   【檢查】 有關(guān)物質(zhì)  取含量測定項下制成的每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取硝酸異山梨酯對照品和2-單硝酸異山梨酯對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含0.25mg的混合溶液，精密量取2ml，置200ml量瓶中，再精密加供試品溶液1ml，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液和對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至硝酸異山梨酯峰保留時間的1.1倍。供試品溶液的色譜圖中，如有與硝酸異山梨酯峰和2-單硝酸異山梨酯峰保留時間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，均不得過0.25%；其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液中單硝酸異山梨酯峰面積的0.5倍（0.25%），雜質(zhì)總量不得過0.5%。
   氯化物  取本品0.20g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.03%）。
   干燥失重  取本品，置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。
   重金屬  取本品1g，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。
   【含量測定】 照高效液相色譜法（通則0512）測定。
   色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（25：75）為流動相；檢測波長為210nm。取單硝酸異山梨酯對照品與2-單硝酸異山梨酯對照品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含5μg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，理論板數(shù)按單硝酸異山梨酯峰計算不低于3000，單硝酸異山梨酯峰與2-單硝酸異山梨酯峰的分離度應(yīng)大于2.0。
   測定法  取本品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取單硝酸異山梨酯對照品，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。
   【類別】 血管舒張藥。
   【貯藏】 遮光，密封保存。
   【制劑】 （1）單硝酸異山梨酯片 （2）單硝酸異山梨酯注射液 （3）單硝酸異山梨酯膠囊 （4）單硝酸異山梨酯緩釋片 （5）單硝酸異山梨酯葡萄糖注射液 （6）單硝酸異山梨酯氯化鈉注射液