藥用魚石脂原料符合CP2020藥典標(biāo)準(zhǔn)廠家現(xiàn)貨 返回列表頁

藥用魚石脂原料符合CP2020藥典標(biāo)準(zhǔn)廠家現(xiàn)貨

　　【鑒別】（1）取本品，加等量的氫氧化鈉試液，加熱，即發(fā)生氨臭。

　?。?）取本品約1g，加水50ml溶解后，加鹽酸少量，即生成棕褐色沉淀；放置后在容器壁及底部附著黑褐色樹脂狀沉淀。

　　【檢查】水中溶解度取本品0.50g，置100ml燒杯中，加水50ml，攪拌溶解后，移置50ml納氏比色管中，于距離25W白熾燈泡10～20cm處觀察，應(yīng)為均勻的棕色溶液，不得有溶質(zhì)的顆粒或液滴。

　　甘油中溶解度取本品1.0g，加甘油9ml，應(yīng)溶解。

　　無機(jī)硫取本品約2g，精密稱定，置250ml燒杯中，加水100ml溶解后（必要時(shí)加熱使溶解），加10%氯化銅溶液20ml，攪勻，煮沸，放冷，加氨試液5ml，攪勻，濾過，濾液移入200ml量瓶中，沉淀用水洗滌數(shù)次，洗液與濾液合并，加水至刻度，搖勻；精密量取100ml，煮沸，加鹽酸中和后，再加鹽酸1ml，并緩緩加氯化鋇試液10ml，置水浴上加熱30分鐘，放冷，用無灰濾紙濾過，沉淀用溫水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥并熾灼至恒重，殘?jiān)亓拷?jīng)用空白試驗(yàn)校正后，與0.1374相乘，即得供試量中含有無機(jī)硫（S）的重量。不得過總硫量的20.0%。

　　干燥失重取本品約1g，精密稱定，加無水乙醇約5ml，放置15分鐘，待浸潤(rùn)后，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過50.0%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)坏眠^0.25%（通則0841）。

　　【含量測(cè)定】總硫量取本品約0.5g，精密稱定，置坩堝中，加無水碳酸鈉3ml，混勻，微熱并攪拌使揮散，搗碎，加硝酸銅粗粉10g，攪勻，用小火緩緩加熱，至氧化，稍加強(qiáng)火力熾灼至炭化，放冷，加鹽酸20ml，待作用完畢，用水約100ml分次將熔融物定量轉(zhuǎn)移置燒杯中，煮沸使氧化銅溶解，濾過，濾渣用水洗滌數(shù)次，洗液與濾液合并，加水至約200ml，煮沸，緩緩加氯化鋇試液40ml，置水浴上加熱30分鐘，放冷，用無灰濾紙濾過；沉淀用溫水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥并熾灼至恒重，殘?jiān)亓拷?jīng)用空白試驗(yàn)校正后，與0.1374相乘，即得供試量中含有總硫（S）的重量。

　　有機(jī)硫從總硫量（%）中減去無機(jī)硫的含量（%），即得有機(jī)硫的含量（%）。

　　氨取本品約0.5g，精密稱定，加水20ml，加石蠟0.6g和氫氧化鈉溶液（2→5）4ml，蒸餾。精密量取硫酸滴定液（0.05mol/L）15ml，置錐形瓶中，收集約10ml餾出液，加甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液自粉紅色變?yōu)辄S色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于1.703mg的NH3。

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