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藥用醫(yī)用級對乙酰氨基酚原料CAS:103-90-2

本品為4’-羥基乙酰苯胺。按干燥品計算，含C8H9NO2應為98.0%～102.0%。

【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭。

本品在熱水中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。

熔點本品的熔點（通則0612）為168～172℃。

【鑒別】（1）本品的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍紫色。

（2）取本品約0.1g，加稀鹽酸5ml，置水浴中加熱40分鐘，放冷；取0.5ml，滴加亞硝酸鈉試液5滴，搖勻，用水3ml稀釋后，加堿性β-萘酚試液2ml，振搖，即顯紅色。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集131圖）一致。

【檢查】酸度取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法測定（通則0631），pH值應為5.5～6.5。

乙醇溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與棕紅色2號或橙紅色2號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

氯化物取本品2.0g，加水100ml，加熱溶解后，冷卻，濾過，取濾液25ml，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

硫酸鹽取氯化物項下剩余的濾液25ml，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

溶劑甲醇-水（4:6）。

供試品溶液取本品適量，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。

對照品溶液取對氨基酚對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

對照溶液精密量取對照品溶液與供試品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸氫二鈉8.95g，磷酸二氫鈉3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氫氧化銨溶液12ml）-甲醇（90:10）為流動相；檢測波長為245nm；柱溫為40℃；進樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按對乙酰氨基酚峰計算不低于2000。對氨基酚峰與對乙酰氨基酚峰之間的分離度應符合要求。

測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的4倍。

限度供試品溶液色譜圖中如有與對氨基酚保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，含對氨基酚不得過0.005%，其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液中對乙酰氨基酚峰面積的0.1倍（0.1%），其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中對乙酰氨基酚峰面積的0.5倍（0.5%）。

色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸氫二鈉8.95g，磷酸二氫鈉3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氫氧化銨12ml）-甲醇（60:40）為流動相；檢測波長為245nm；柱溫為40℃；進樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按對乙酰氨基酚峰計算不低于2000。

測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣不得過0.1%（通則0841）。

重金屬取本品1.0g，加水20ml，置水浴中加熱使溶解，放冷，濾過，取濾液加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

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