哈西奈德原料GMP廠家國藥準(zhǔn)字含量99 返回列表頁

哈西奈德原料GMP廠家國藥準(zhǔn)字含量99

　　【鑒別】（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　　（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集498圖）一致。

　　（3）本品顯有機(jī)氟化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　（4）取本品約15mg，照氧瓶燃燒法（通則0703）進(jìn)行有機(jī)破壞，以水20ml為吸收液，俟燃燒后，溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】氟取本品，照氟檢查法（通則0805）測(cè)定，含氟量應(yīng)為3.4%～4.4%。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品約25mg，置50ml量瓶中，加甲醇38ml，超聲使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液取哈西奈德，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，取25ml，加1mol/L氫氧化鈉溶液10ml，搖勻，加熱回流1小時(shí)，放冷，用1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至中性，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，取5ml，置25ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（70∶30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為240nm；進(jìn)樣體積10μl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，哈西奈德峰的保留時(shí)間約為12分鐘；哈西奈德峰與降解產(chǎn)物峰（相對(duì)保留時(shí)間約為1.1）之間的分離度應(yīng)大于1.7。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%），小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計(jì)。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%（通則0841）。

　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品約25mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照品溶液取哈西奈德對(duì)照品約25mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

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