藥用級氯霉素輔料藥抗生藥 CDE備案登記 返回列表頁

藥用級氯霉素輔料藥抗生藥 CDE備案登記

　　【鑒別】（1）取本品10mg，加稀乙醇1ml溶解后，加1%氯化鈣溶液3ml與鋅粉50mg，置水浴上加熱10分鐘，傾取上清液，加苯甲酰氯約0.1ml，立即強力振搖1分鐘，加三氯化鐵試液0.5ml，振搖，水層顯紫紅色。如按同一方法，但不加鋅粉試驗，應不顯色。

　?。?）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集507圖）一致。

　　【檢查】結晶性取本品少許，依法檢查（通則0981），應符合規(guī)定。

　　酸堿度取本品，加水制成每1ml中含25mg的混懸液，依法測定（通則0631），pH值應為4.5-7.5。

　　有關物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加甲醇適量（每10mg氯霉素加甲醇1ml）使溶解后，用流動相定量稀釋制成每lml中含0.5mg的溶液。

　　雜質(zhì)對照品溶液取氯霉素二醇物對照品與對硝基苯甲醛對照品適量，精密稱定，加甲醇適量（每10mg氯霉素二醇物加甲醇1ml）使溶解，用流動相定量稀釋制成每lml中含氯霉素二醇物5µg與對硝基苯甲醛3µg的混合溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取氯霉素對照品、氯霉素二醇物對照品與對硝基苯甲醛對照品各適量，加甲醇適量（每10mg氯霉素加甲醇1ml）使溶解，用流動相稀釋制成每lml中各含50µg的溶液。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L庚烷磺酸鈉緩沖溶液（取磷酸二氫鉀6.8g，用0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液溶解并稀釋至1000ml，再加三乙胺5ml，混勻，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5）-甲醇（68∶32）為流動相；檢測波長為277nm；進樣體積為10µl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，各相鄰峰之間的分離度均應符合要求。

　　測定法精密量取供試品溶液與雜質(zhì)對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度按外標法以峰面積計算，含氯霉素二醇物不得過1.0%，含對硝基苯甲醛不得過0.5%。

　　殘留溶劑照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

藥用級氯霉素輔料藥抗生藥 CDE備案登記