藥用二丁基羥基甲苯作用醫(yī)用抗氧劑 1kg/袋
C15H24O 220.35 [128-37-0]
本品為2,6-二特丁基(1,1-二甲基乙基)-4-酚。按無水物計(jì)算,含C15H24O不得少于98.5%。
【性狀】 本品為無色、白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。
本品在丙酮中極易溶解,在乙醇中易溶,在水或丙二醇中不溶。
凝點(diǎn) 本品的凝點(diǎn)(通則0613)為69~70℃。
吸收系數(shù) 取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在278nm的波長處測定吸光度,吸收系數(shù)(?())為80.0~90.0。
【鑒別】 (1)在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(通則0402)。
【檢查】 甲醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加甲醇10ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
硫酸鹽 取本品10.0g,加水約40ml,充分振搖,濾過,取濾液依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.002%)。
游離酚 取本品約10g,精密稱定,加0.25%氫氧化鈉溶液50ml,于65℃水浴中加熱振蕩5分鐘,冷卻,濾過,濾液置碘瓶中,濾渣用水30ml分次洗滌,洗液并入碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)10ml,加鹽酸5ml,立即密塞,充分振搖后,用10%碘化鉀溶液5ml封口,15℃以下暗處放置15分鐘后,微開瓶塞,將碘化鉀溶液放入碘瓶中,立即密塞,充分振搖后,再用水封口,暗處放置5分鐘后,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液5ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于10.81mg的C7H8O。按對甲苯酚(C7H8O)計(jì)算,含游離酚不得過0.02%。
有關(guān)物質(zhì) 取本品約0.2g,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷為展開劑,展開,展開距離大于15cm,晾干,噴以5%鐵溶液-10%三氯化鐵溶液-水(10∶20∶70)混合溶液(臨用新配),立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),其顏色與對照溶液所顯的主斑點(diǎn)比較,均不得更深(0.5%)。
水分 取本品5g,照水分測定法(通則0832第一法 1)測定,含水分不得過0.1%。
熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
重金屬 取本品2.5g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之四。
砷鹽 取本品2.0g,加氫氧化鈣2.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在600℃熾灼使灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%)。
【含量測定】 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(9∶1)為流動(dòng)相,檢測波長為278nm。理論板數(shù)按二丁基羥基甲苯峰計(jì)算不低于3000。
測定法 取本品約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取二丁基羥基甲苯對照品,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
【類別】 藥用輔料,抗氧劑。
【貯藏】 密封,在陰涼干燥處保存。
主要產(chǎn)品包括
外用制劑常用輔料:甘油/丙二醇,凡士林/羊毛脂,月桂氮卓酮/二甲基亞砜,硬脂酸,三乙醇胺,泊洛沙姆 188/407,聚山梨酯80,聚乙二醇系列,固體石蠟,液體石蠟(輕質(zhì)/重質(zhì)),混合脂肪酸甘油酯等品種齊全。
口服制劑輔料:蜂蜜/蔗糖,乳糖/阿司帕坦,羥丙基倍他環(huán)糊精,羥丙甲纖維素,甲基纖維素,乙基纖維素,微晶纖維素,聚維酮K30,硬脂酸鎂,麥芽糖/糖精鈉/三氯蔗糖/氨甲環(huán)酸/甜菊糖苷,明膠,色素色淀,香精等品種齊全。
供注類輔料:(要求內(nèi)毒素&微生物限度)
膽固醇,海藻糖(無水/二水),卵磷脂/大豆磷脂,聚山梨酯(供注),枸櫞酸/枸櫞酸鈉,磷酸二氫鈉/氫二鉀,乳糖(供注),依地酸二鈉(供注)。
外用消毒抑菌原料:
醋酸氯己定,聚六亞甲基雙胍鹽酸鹽,葡萄糖酸氯己定溶液,苯扎溴銨/苯扎氯銨,薄荷腦/薄荷素油,水楊酸/苯甲酸鈉,維生素E油,二甲硅油,聚氧乙烯氫化蓖麻油RH40,司盤80/85,羥苯甲酯/羥苯乙酯/羥苯丙酯/甲酯鈉/丙酯鈉,二丁基羥基甲苯,氨丁三醇,三氯叔丁醇,甘羥鋁,聚丙烯酸鈉NP-700等等~~
注:提供的藥用輔料均在國家局評審中心平臺(tái)登記。
藥用二丁基羥基甲苯作用醫(yī)用抗氧劑 1kg/袋