藥用級(jí)間苯二酚原料CAS108-46-3有全套資料

藥用級(jí)間苯二酚原料CAS108-46-3有全套資料

間苯二酚

Jianben’erfen

Resorcinol

本品按干燥品計(jì)算，含C6H6O2不得少于99.5%。

【性狀】本品為白色或類白色的針狀結(jié)晶或粉末或薄片；微有特臭；在日光或空氣中即緩緩變成粉紅色。

【鑒別】

（1）取本品約25mg，加水5ml溶解后，加三氯化鐵試液2滴，即顯紫藍(lán)色；再加氨試液數(shù)滴，變?yōu)樽攸S色。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集206圖）一致。

【檢查】酸堿度取本品2.5g，加新沸冷水25ml使溶解，分取10ml，加溴酚藍(lán)溶液（取溴酚藍(lán)0.5g，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液3ml與乙醇10ml，加熱使溶解，放冷后，用乙醇稀釋至100ml）50μl，加不多于0.05ml的0.1mol/L鹽酸溶液或0.1mol/L氫氧化鈉溶液均可使指示劑的顏色發(fā)生改變。

有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

對(duì)照品溶液取鄰苯二酚對(duì)照品與苯酚對(duì)照品各適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含1μg的混合溶液。

系統(tǒng)適用性溶液取間苯二酚、鄰苯二酚與苯酚各適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的混合溶液。

色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸氫二鈉1.8g、磷酸二氫鉀2.8g與庚烷磺酸鈉1.0g，加水溶解并稀釋至1000ml，用磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0）-甲醇（70∶30）為流動(dòng)相；檢測波長為276nm；進(jìn)樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，間苯二酚峰、鄰苯二酚峰與苯酚峰之間的分離度均應(yīng)符合要求，理論板數(shù)按間苯二酚峰計(jì)算不低于5000。

測定法精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的6倍。

【含量測定】取本品約0.15g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取25ml，置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）30ml，再加水50ml與鹽酸5ml，立即密塞，振搖，在暗處靜置15分鐘，注意開啟瓶塞，加碘化鉀試液5ml，立即密塞，搖勻，在暗處靜置15分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于1.835mg的C6H6O2。

【類別】消毒防腐藥。

【貯藏】遮光，密封保存。

藥用級(jí)間苯二酚原料CAS108-46-3有全套資料