藥用級(jí)丙酸倍氯米松原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP

藥用級(jí)丙酸倍氯米松原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP

　　本品為16β-甲基-11β，17α，21-三羥基-9α-氯孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮-17，21-二丙酸酯。按干燥品計(jì)算，含C28H37ClO7應(yīng)為97.0%～103.0%。

　　【性狀】本品為白色或類(lèi)白色粉末；無(wú)臭。

　　本品在丙酮或三LV甲烷中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中略溶，在水中幾乎不溶。

　　比旋度取本品，精密稱(chēng)定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+88°至+94°。

　　【鑒別】（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　?。?）取本品，精密稱(chēng)定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，在239nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，吸光度為0.57-0.60；在239nm與263nm的波長(zhǎng)處的吸光度比值應(yīng)為2.25~2.45。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集71圖）一致。

　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　內(nèi)標(biāo)溶液取甲睪酮，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.12mg的溶液。

　　供試品溶液取本品約12.5mg，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加甲醇74ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取該溶液10ml與內(nèi)標(biāo)溶液5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照品溶液取丙酸倍氯米松對(duì)照品約12.5mg，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加甲醇74ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取該溶液10ml與內(nèi)標(biāo)溶液5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（74∶26）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按丙酸倍氯米松峰計(jì)算不低于2500，丙酸倍氯米松峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)大于4.0。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

　　【類(lèi)別】腎上腺皮質(zhì)激素藥。

　　【貯藏】密封，避光保存。

　　【制劑】（1）丙酸倍氯米松吸入氣霧劑（2）丙酸倍氯米松吸入粉霧劑（3）丙酸倍氯米松乳膏

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