科研級(jí)硬脂酸實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)硬脂酸實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)硬脂酸實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

　【性狀】本品為白色或類白色粉末、顆粒、片狀固體或結(jié)晶性硬塊，其剖面有微帶光澤的細(xì)針狀結(jié)晶；有類似油脂的微臭?！　”酒吩谌燃谆蛞抑幸兹埽谝掖贾腥芙?，在水中幾乎不溶。　　凝點(diǎn) 本品的凝點(diǎn)（通則0613）應(yīng)符合附表規(guī)定?！　∷嶂?nbsp;本品的酸值（通則0713）應(yīng)為194~212?！　〉庵?nbsp;本品的碘值（通則0713）應(yīng)符合附表規(guī)定。　　【鑒別】在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩個(gè)主峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液兩個(gè)主峰的保留時(shí)間一致?！　　緳z查】溶液的顏色取本品適量，在75℃水浴上加熱熔化，如顯色，與黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901）比較，不得更深?！　∷苄运崛”酒?.0g，加熱熔化，加等體積新沸的熱水，振搖2分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液中加甲基橙指示液1滴，不得顯紅色?！　≈行灾净蛳?nbsp;取本品1.0g，加無(wú)水碳酸鈉0.5g與水30ml，煮沸使溶解，溶液應(yīng)澄清?！　胱茪?jiān)”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。　　鎳 取本品0.10g，置高壓消解罐中，加硝酸適量，130℃加熱至消化完，冷卻，轉(zhuǎn)移置10ml量瓶中，用硝酸溶液（1→100）稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法制備空白溶液。另取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硝酸溶液（1→100）稀釋制成每1ml中含鎳0、5、10和15ng的溶液，作為對(duì)照品溶液。取供試品溶液與對(duì)照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在232.0nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算，即得。含鎳不得過(guò)0.0001%?！　≈亟饘?nbsp;取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五?！　　竞繙y(cè)定】照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為170℃，維持2分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至240℃，維持?jǐn)?shù)分鐘，使色譜圖記錄至除溶劑峰外的第二個(gè)主峰保留時(shí)間的3倍；進(jìn)樣口溫度為250℃；檢測(cè)器溫度為260℃。硬脂酸甲酯峰與棕櫚酸甲酯峰的分離度應(yīng)大于5.0。　　測(cè)定法 取本品約0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加三氟化甲醇溶液（13%～15%）5ml振搖使溶解，置水浴中回流20分鐘，放冷，用正己烷10～15ml轉(zhuǎn)移并洗滌至分液漏斗中，加水10ml與氯化鈉飽和溶液10ml，振搖分層，棄去下層（水層），正己烷層加無(wú)水硫酸鈉6g干燥除去水分后置25ml量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取硬脂酸與棕櫚酸對(duì)照品各約50mg，同上法操作制得對(duì)照品溶液。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按面積歸一化法計(jì)算供試品中硬脂酸（C18H36O2）與棕櫚酸C16H32O2的含量?！　　绢悇e】藥用輔料，潤(rùn)滑劑和軟膏基質(zhì)等?！　　举A藏】密閉保存。　　【標(biāo)示】應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品型號(hào)。