科研級(jí)固體石蠟 藥用制藥輔料*
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【鑒別】(1)取本品,加強(qiáng)熱,即燃燒發(fā)生光亮的火焰,并遺留炭化的殘?jiān)?(2)取本品約0.5g,置干燥試管中,加等量的硫后,加熱,即發(fā)生硫化氫的臭氣并炭化。 【檢查】酸堿度 取本品約5.0g,加熱熔化后,加等容的中性熱乙醇,振搖后,靜置使分層;乙醇溶液遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。 易炭化物 取本品4.0g,置具塞試管中,于65~70℃水浴中熔化后,加95%(g/g)硫酸5ml,并保持此溫度10分鐘,每隔1分鐘強(qiáng)力振搖數(shù)秒,10分鐘時(shí)取出,本品不得染色;硫酸層如顯色,與對(duì)照液(取比色用氯化鈷液0.8ml、比色用硫酸銅液0.3ml、比色用重鉻酸鉀液1.0ml與水2.9ml混合制成)比較,不得更深。 硫化物 取本品4.0g,加飽和氧化鉛的氫氧化鈉溶液(1→5)2滴,加乙醇2ml搖勻,在70℃水浴中加熱10分鐘,同時(shí)振搖,放冷后,不得顯黑棕色。 稠環(huán)芳烴 取本品0.5g,精密稱定,置分液漏斗中,加正己烷25ml振搖使溶解,再精密加入二甲基亞砜5ml,劇烈振搖2分鐘,靜置使分層,將二甲基亞砜層移至另一分液漏斗中,加正己烷2ml振搖洗滌后,靜置使分層(必要時(shí)離心),分取二甲基亞砜層作為供試品溶液;另取正己烷25ml,置分液漏斗中,精密加入二甲基亞砜5ml,劇烈振搖2分鐘,靜置使分層,取二甲基亞砜層作為空白溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在260~350nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定吸光度,其zui大吸光度不得過0.10。
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