鹽酸頭孢他美酯|111696-23-2|抗生素類

鹽酸頭孢他美酯|111696-23-2|抗生素類

【鹽酸頭孢他美酯】產(chǎn)品名稱： 鹽酸頭孢他美酯 
【鹽酸頭孢他美酯】CAS： 111696-23-2 
【鹽酸頭孢他美酯】標(biāo)準(zhǔn)： USP 
【鹽酸頭孢他美酯】天然/合成： 合成 
【鹽酸頭孢他美酯】級別： 醫(yī)藥級 
【鹽酸頭孢他美酯】含量： 99% 
【鹽酸頭孢他美酯】外觀： 白色粉狀  
【鹽酸頭孢他美酯】領(lǐng)域： 藥物原料 
【鹽酸頭孢他美酯】下延產(chǎn)品： 鹽酸頭孢他美酯片 
【鹽酸頭孢他美酯】運(yùn)用： 對鏈球菌屬（糞鏈球菌除外）、肺炎鏈球菌等革蘭氏陽性菌；對大腸桿菌、克雷伯菌屬、流感桿菌、淋病萊瑟菌有很強(qiáng)的抗菌活性，尤其對頭孢菌敏感性低的沙雷菌屬、吲哚陽性變形桿菌、腸桿菌屬及檸檬酸菌屬的抗菌活性明顯。對細(xì)菌產(chǎn)生的β-內(nèi)酰胺酶穩(wěn)定。 

鹽酸頭孢他美酯|111696-23-2|抗生素類

 詳細(xì)參數(shù)

 鑒別

（1）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間*。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜*（2010年版藥典二部附錄Ⅳ C）。

（3）取本品50mg，加甲醇2ml溶解后，顯氯化物的鑒別反應(yīng)（2010年版藥典二部附錄Ⅲ）。

檢查

1 酸度

取本品，加水制成每1ml中含10mg的混懸液，依法測定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為2.0～4.0。

2 有關(guān)物質(zhì)

取本品適量，加乙腈溶液（9→20）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.4mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用乙腈溶液（9→20）定量稀釋制成每1ml中約含21μg的溶液，作為對照溶液。照含量測定項(xiàng)下的色譜條件，取對照溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（3.0%）。

3 殘留溶劑

3.1 異丙醇、乙酸乙酯與丙酮

取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入二甲基亞砜5ml使溶解，密封，作為供試品溶液；精密稱取異丙醇、乙酸乙酯和丙酮適量，加二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中各約含0.2mg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法）測定，以聚乙二醇（PEG-20M）（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為50℃，維持5分鐘，以每分鐘30℃的速率升至200℃，維持3分鐘；檢測器溫度為250℃；進(jìn)樣口溫度為230℃。頂空瓶平衡溫度為60℃，平衡時(shí)間為20分鐘。取對照品溶液頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，各峰間的分離度均應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。均應(yīng)符合規(guī)定。

3.2 二甲基甲酰胺

精密稱取本品適量，加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，作為供試品溶液；精密稱取二甲基甲酰胺適量，用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含45μg的溶液，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第三法）測定，以6%氰丙基苯基－94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為100℃，維持6分鐘，以每分鐘30℃的速率升至200℃，維持5分鐘；檢測器溫度為250℃；進(jìn)樣口溫度為230℃。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1.0μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。應(yīng)符合規(guī)定。

4 水分

取本品，照水分測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ M*法 A）測定，含水分不得過1.0%。

5 熾灼殘?jiān)?/span>

取本品1.0g，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ N），遺留殘?jiān)坏眠^0.2%。

6 重金屬

取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

含量測定

照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。

1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈－甲醇－水－磷酸鹽緩沖液（取無水磷酸氫二鈉5.8g與磷酸二氫鉀3.5g，加水溶解并稀釋成1000ml）（360：95：500：45）為流動相；檢測波長為263nm。取頭孢他美酸和頭孢他美酯對照品適量，加乙腈溶液（9→20）溶解并稀釋制成每1ml中約含頭孢他美酸0.05mg和含頭孢他美酯1.4mg的混合溶液，取10μl注入液相色譜儀，頭孢他美酯峰的保留時(shí)間約為12分鐘，其與頭孢他美酸峰的分離度應(yīng)大于28.0，頭孢他美酯峰與其相對保留時(shí)間約為0.9和1.1處雜質(zhì)峰的分離度均應(yīng)大于2.0。

2 測定法

取本品適量，精密稱定，加乙腈溶液（9→20）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.28mg的溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取頭孢他美酯對照品，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中頭孢他美（C14H15N5O5S2）的含量。