替加氟

Tegafur

替加氟原料藥（附檢測(cè)方法）

C8H9FN203   200.17   CAS號(hào)：17902-23-7
按干燥品計(jì)算，含C8H9FN203不得少于98.5%。
【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。本品在甲醇中溶解，在水或乙醇中略溶。
【熔點(diǎn)】本品的熔點(diǎn)（通則0612)為164?169℃。
【鑒別】（1)取本品約50mg，加水5ml，加熱使溶解，放冷，加溴試液1ml，振搖，紅色即消失。(2)取本品，加無(wú)水乙醇溶解并稀釋制成每lml中約含10μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401)測(cè)定，在270nm的波長(zhǎng)處有zui大吸收，在235nm的波長(zhǎng)處有zui小吸收。(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集861圖）*。(4)本品顯有機(jī)氟化物的鑒別反應(yīng)（通則0301)。
【檢查】旋光度取本品，精密稱(chēng)定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每lml中約含20mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621)，旋光度為一0.05°至+0.05°。酸度取本品0.5g，加水50ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631)，pH值應(yīng)為4.2?5.2。

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【有關(guān)物質(zhì)】取本品，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，作為供試品溶液;精密量取適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含2μg的溶液，作為對(duì)照溶液；另取氟尿嘧啶對(duì)照品，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-乙腈-水(10:5:85)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為271nm。理論板數(shù)按替加氟峰計(jì)算不低于1500，替加氟峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)照品溶液色譜圖中氟尿嘧啶峰保留時(shí)間*的峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.5%;其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。
【含量測(cè)定】取本品約0.15g，精密稱(chēng)定，置碘瓶中，精密加溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L)25ml，迅速加入溴化鉀1.0g與稀鹽酸12ml，密塞，放置30分鐘，不時(shí)振搖；再加碘化鉀1.6g，密塞，輕輕振搖使溶解，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每lml溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當(dāng)于10.Olmg的C8H9FN203。
【貯藏】遮光，密封保存。
【制劑】（1)替加氟片（2)替加氟注射液（3)替加氟膠囊