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珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司>>公司動態(tài)>>采用D900測試土壤有效態(tài)Fe、Mn、Cu、Zn含量

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采用D900測試土壤有效態(tài)Fe、Mn、Cu、Zn含量

閱讀:123        發(fā)布時間:2024/10/11
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  銅、鐵、錳、鋅是植物成長發(fā)育所必需的重要微量元素,可以促進植物生長發(fā)育,提高植物的抗病能力和抗逆性能。它們的缺乏會導致植物生長細節(jié)、葉片變黃、花果畸形不良等現(xiàn)象,嚴重影響植物的生長和產量。而有效態(tài)元素在土壤中具有較大活性,容易被植物吸收利用,是評價土壤肥力的主要指標之一。
 
  依據(jù)標準NY/T890-2004采用pH7.3的二乙三胺五乙酸一氯化鈣一三乙醇胺(DTPA-CaCl2-TEA)緩沖溶液作為浸提劑,螯合浸提出土壤中有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅,該測試方法是目前測試土壤有效態(tài)行之有效的方法,本應用采用珀金埃爾默公司D900型原子吸收光譜儀,對土壤中鐵、錳、銅、鋅有效態(tài)進行測試,取得了非常好的測試效果。
 
  實驗部分  
 
    1   試劑及前處理
 
  DTPA浸提劑:
 
  0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA,pH7.3。
 
  稱取1.967g DTPA{[(HOCOCH2)2NCH2?CH2]2NCHCOOH}溶于14.92g (13.3 mL) TEA[(HOCH,CH2)3·N]和少量水中,再將1.47g氯化鈣(CaCl2·2H2O)溶于水中,一并轉至1L的容量瓶中,加水至約950mL,在pH計上用鹽酸溶液(1+1)或氨水溶液(1+1)調節(jié)DTPA溶液的pH至7.3,加水定容至刻度。該溶液幾個月內不會變質,但用前應檢查并校準pH。
 
  本次測試質控及標準物質:
 
  •  GBW(E)070332 ASA-11 農業(yè)農村部環(huán)境保護科研檢測所(天津)計量檢測有限公司
 
  •  GBW(E)070351 ASA-16a 江西省地質局實驗測試大隊
 
  •  GNM-M055541-2013 國家有色金屬及電子材料檢測中心混合標液(Fe、Mn、Cu、Zn、Ni)1000mg/L
 
  •  18.2M 超純水
 
  •  鹽酸(優(yōu)級純)國藥集團
 
  •  氨水(優(yōu)級純)國藥集團
 
  樣品準備:
 
  準確稱取10.00g試樣,置于干燥的150mL具塞三角瓶或塑料瓶中 , 加入25℃±2℃的DTPA浸提劑20.0mL,將瓶塞蓋緊,于25℃±2℃的溫度下,以180r/min±20r/min的振蕩頻率振蕩2h后立即過濾,保留濾液,在48h內完成測定。
 
    2   實驗條件
 
  儀器設備
 
  所有的分析均是在珀金埃爾默的PinAAcle D900(見圖1)原子吸收光譜儀上進行的。此儀器為火焰石墨爐一體機,裝配有氘燈連續(xù)光源背景校正,火焰石墨爐一體化自動進樣器,直流脈沖加熱石墨爐及水循環(huán)系統(tǒng),全自動波長驅動,燈自動選擇。延用了PinAAcle 900系列原子吸收光譜儀的光纖傳導技術,極大提高了光能量的傳輸效率從而提高了儀器的檢測水平。儀器中使用的Sygistix軟件包含有方法開發(fā)的模塊,可針對不同的基質對每一個元素的原子化條件進行自動優(yōu)化(前一代的Winlab軟件也同樣具有此功能)。
 
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圖1 PinAAcle D900 AAS
 
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圖2 火焰石墨爐二合一自動進樣器
 
  本次實驗采用火焰自動進樣器進行自動分析,一次性對質控樣品所要測試的鐵、錳、銅、鋅四個有效態(tài)元素的準確測量及驗證;測試參數(shù)設置如表格1所示,分析方法序列設置如圖3所示,極大的提升了測試速度和樣品通量。
 
  測試條件
 
  表1 測試條件
 
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圖3 全自動分析序列設置
 
  實驗結果及討論  
 
    1   土壤有效態(tài)鐵測試
 
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圖4 鐵工作曲線(點擊查看大圖)
 
  表2 鐵有效態(tài)質控測試結果
 
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(質控均為稀釋 10 倍上機)(點擊查看大圖)
 
    2   土壤有效態(tài)錳測試
 
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圖5 錳工作曲線(點擊查看大圖)
 
  表3 錳有效態(tài)質控測試結果
 
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(其中ASA-16a上機前稀釋4倍,而ASA-11稀釋1倍上機)(點擊查看大圖)
 
    3   土壤有效銅測試
 
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圖6 銅工作曲線(點擊查看大圖)
 
  表4 銅有效態(tài)質控測試結果
 
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(點擊查看大圖)
 
    4   土壤有效態(tài)鋅測試
 
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圖7 鋅工作曲線(點擊查看大圖)
 
  表5 鋅有效態(tài)質控測試結果
 
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(點擊查看大圖)
 
  有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅穩(wěn)定性測試  
 
  本次測試過程中,分別選擇了鐵、錳工作曲線中間點6.0mg/L,銅工作曲線中間點3.0mg/L,以及鋅工作曲線0.6mg/L作為監(jiān)測點,每測試5-10樣品進行返測,以確認儀器處于正常狀態(tài),持續(xù)30min得到其中間點濃度回收率,如下圖。
 
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圖8 鐵、錳、銅、鋅有效態(tài)工作曲線中間濃度回收率(%)
 
    結論  
 
  珀金埃爾默的PinAAcle D900原子吸收光譜儀,在土壤有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅測試過程中表現(xiàn)性能優(yōu)異,優(yōu)異的線性范圍,全部采用一次線性擬合,從而保證測試的準確性,兩個國家標準物質都進入質控范圍。
 
  測試精密度高,30min鐘穩(wěn)定性也表現(xiàn)優(yōu)異,基本都控制在90-110%;狹縫(0.2H、0.2L、0.7H、0.7L、2.0H、2.0L)自動選擇機制,為我們方法優(yōu)化和準確測定提供方便;同時,該型號配備火焰石墨爐兩用自動進樣器,支持多序列自動元素分析,大大提高了土壤有效態(tài)分析效率,進一步解放了生產力。

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