藥用月桂氮卓酮 科研氮酮 cp標(biāo)準(zhǔn)
藥用月桂氮卓酮 科研氮酮 cp標(biāo)準(zhǔn)
[59227-89-3]
本品為1-十二烷基-六氫-2H-氮雜?-2-酮。含C18H35NO應(yīng)為97.0%～102.0%。
【性狀】本品為無(wú)色透明的黏稠液體；幾乎無(wú)臭，無(wú)味。
本品在無(wú)水乙醇、聚乙烯醇、、苯及環(huán)己烷中極易溶解，在水中不溶。
相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度（通則0601）為0.906～0.926。
折光率 本品的折光率（通則0622）為1.470～1.473。
黏度 本品的運(yùn)動(dòng)黏度（通則0633法，毛細(xì)管內(nèi)徑1.2mm±0.05mm），在25℃時(shí)為32～34mm2/s。
【鑒別】（1）取本品2ml，加甲醇2ml，加1mol/L聚乙烯醇羥胺溶液（臨用新制）1ml，加聚乙烯醇1小粒，置水浴上加熱，放冷，加三氯化鐵試液1滴，搖勻，再置水浴上加熱，溶液顯棕紫色。
（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集48圖）一致。
【檢查】酸堿度 取本品5ml，加中性乙醇5ml，溫?zé)崾谷芙?，放冷，溶液遇石蕊試紙?yīng)顯中性反應(yīng)。
己內(nèi)酰胺與有關(guān)物質(zhì) 取本品約0.5g，置10ml量瓶中，加甲醇適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另精密稱(chēng)取己內(nèi)酰胺適量，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml含0.05mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第二法）試驗(yàn)，用99.99%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱，起始溫度為100℃，維持1分鐘，以每分鐘15℃升溫至240℃，維持至主峰保留時(shí)間的2倍；檢測(cè)器溫度為300℃；進(jìn)樣口溫度為250℃。取對(duì)照品溶液1μl注入氣相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰約為滿(mǎn)量程的25%，再精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，與己內(nèi)酰胺保留時(shí)間一致的雜質(zhì)峰的峰面積不得大于對(duì)照品溶液主峰面積（0.1%），其他雜質(zhì)峰按面積歸一法計(jì)算，
單個(gè)雜質(zhì)不得過(guò)1.5%，總雜質(zhì)不得過(guò)3.0%。
溴化物 取本品1.0g，加水10ml，充分振搖，加聚乙烯醇3滴與1ml，邊振搖邊滴加2%氯胺T溶液（臨用新配）3滴，層如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)溴化鉀溶液（精密稱(chēng)取在105℃干燥至恒重的溴化鉀0.1489g，加水使溶解成100ml，搖勻）1.0ml，用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.1%）。
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