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科研級(jí)黃原膠實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

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產(chǎn)品型號(hào)cp2020

品       牌西安天正

廠商性質(zhì)經(jīng)銷(xiāo)商

所  在  地西安市

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更新時(shí)間:2023-06-07 10:16:45瀏覽次數(shù):395次

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藥用
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產(chǎn)地 國(guó)產(chǎn) 規(guī)格 500g 10kg
級(jí)別 藥用級(jí)
科研級(jí)黃原膠實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
【性狀】本品為類(lèi)白色至淡黃色的粉末。
【鑒別】取本品的干燥品與槐豆膠各1.5g,混勻,加至80℃的水300ml中

科研級(jí)黃原膠實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)黃原膠實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試


 【性狀】本品為類(lèi)白色至淡黃色的粉末?! ”酒吩谒腥苊洺赡z體溶液,在乙醇、丙酮中不溶。  【鑒別】取本品的干燥品與槐豆膠各1.5g,混勻,加至80℃的水300ml中,邊加邊攪拌至形成溶液后,繼續(xù)攪拌30分鐘并保持溶液溫度不低于60℃,放冷,即形成橡膠狀凝膠物;另取本品的干燥品3.0g,不加槐豆膠,同法操作,應(yīng)不形成橡膠狀凝膠物。  【檢查】黏度   取水250ml,置燒杯中,調(diào)節(jié)低螺距型攪拌器或磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為每分鐘800轉(zhuǎn),邊攪拌邊緩緩加入本品3.0g(按干燥品計(jì))和氯化3.0g的混合物,繼續(xù)攪拌10分鐘,邊攪拌邊用水44ml沖洗燒杯杯壁,停止攪拌,快速振搖燒杯,使燒杯上的顆粒*浸入溶液中,調(diào)節(jié)溫度至25℃±1℃,繼續(xù)以每分鐘800轉(zhuǎn)攪拌2小時(shí)(攪拌過(guò)程中可適當(dāng)旋搖燒杯,以避免樣品分層,每次旋搖時(shí)間控制在30秒內(nèi),如供試品難以混合均勻,可適當(dāng)延長(zhǎng)攪拌時(shí)間)作為供試品溶液。取供試品溶液適量,置內(nèi)筒直徑為25mm,外筒直徑為27mm的同軸圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)中,內(nèi)筒浸入樣品的深度為42mm,以每分鐘18轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速或1.885rad?s-1的角速度(或選擇適宜的測(cè)定條件,使剪切速率為24s-1),依法測(cè)定[通則0633第三法(1)],在25℃時(shí)的動(dòng)力黏度應(yīng)不小于0.6Pa?s?! ”?nbsp;   取本品60.0mg,置50ml磨口燒瓶中,加水10.0ml溶解后,加lmol/L鹽酸溶液20.0ml,稱(chēng)定燒瓶重量,加熱回流3小時(shí),放冷,稱(chēng)量燒瓶,補(bǔ)充蒸發(fā)的水分;精密量取2ml,置分液漏斗中,加2,4-二肼鹽酸溶液(取2,4-二硝1.0g,加2mol/L鹽酸溶液200ml使溶解,搖勻)lml,搖勻,加丙二醇5ml,振搖,靜置使分層,棄去水層,用碳酸鈉試液提取3次,每次5ml,合并提取液,置50ml量瓶中,用碳酸鈉試液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取丙酮酸45.0mg,置500ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置50ml磨口燒瓶中,照供試品溶液制備方法,自“加lmol/L鹽酸溶液20.0ml"起,依法操作,作為對(duì)照品溶液。照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),以碳酸鈉試液為空白,在375nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度。供試品溶液的吸光度不得低于對(duì)照品溶液的吸光度(1.5%)?! 『?nbsp;   取本品約0.1g,精密稱(chēng)定,照氮測(cè)定法(通則0704第二法或第三法)測(cè)定,按干燥品計(jì)算,含氮量不得過(guò)1.5%。  殘留溶劑   甲醇、乙醇與丙二醇取本品約2.5g,精密稱(chēng)定,置500ml具塞錐形瓶中,加入二甲硅油1ml與水100ml,邊加水邊振搖,振搖1小時(shí)后,置電熱套上加熱蒸餾,以水10ml作為吸收液,當(dāng)餾出液近45ml時(shí),使冷凝管下端離開(kāi)收集液面,再蒸餾1分鐘,并用少量水淋洗插入收集液的裝置部分,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液(0.1%叔丁醇溶液)2ml,并用水稀釋至50ml,搖勻,精密量取5ml置頂空瓶中,密封,作為供試品溶液;分別精密稱(chēng)取甲醇、乙醇與丙二醇適量,用水稀釋成每1ml中分別約含3.6mg、6mg與1mg的混合溶液,精密量取2ml與內(nèi)標(biāo)溶液2ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml置頂空瓶中,密封,作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法(通則0861第一法)測(cè)定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或極性相似)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;柱溫為40C,進(jìn)樣口溫度為200℃,檢測(cè)器溫度為280℃;頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時(shí)間為10分鐘,取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣,各峰間的分離度均應(yīng)符合要求。取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含甲醇與乙醇均應(yīng)符合規(guī)定,含丙二醇不得過(guò)0.075%?! 「稍锸е?nbsp;  取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)15.0%(通則0831)?! 』曳?nbsp;  取本品1.0g,置熾灼至恒重的坩堝中,緩緩熾灼至*炭化后,逐漸升高溫度至500~600℃,使*灰化并恒重,按干燥品計(jì)算,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)16.0%?! ≈亟饘?nbsp; 取灰分項(xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查(通則0821第二法,必要時(shí)濾過(guò)),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十?! ∩辂}  取本品0.67g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水適量,攪拌均勻,干燥后,以小火灼燒使炭化,再以500~600℃熾灼使*灰化,放冷,加鹽酸8ml與水23ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0003%)?! ∥⑸锵薅热?nbsp; 本品,依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過(guò)103cfu,霉菌和酵母菌總數(shù)不得過(guò)102cfu,不得檢出大腸埃希菌。  【類(lèi)別】藥用輔料,黏合劑和助懸劑等。


 

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