醫(yī)藥級滑石粉輔料，藥字號提供資質(zhì) 返回列表頁

醫(yī)藥級滑石粉輔料，藥字號提供資質(zhì)

醫(yī)藥級滑石粉輔料，藥字號提供資質(zhì)

本品系滑石經(jīng)精選凈制、粉碎、浮選、枯燥制成。主要成分為Mg₃Si₄O₁₀（OH）₂。本品含鎂（Mg）應(yīng)為17.0%～19.5%。 【性狀】本品為白色或類白色、無砂性的微細粉末，有滑膩感。 本品在水、稀鹽酸或8.5%氫氧化鈉溶液中均不溶。 【鑒別】（1）取本品0.2g，置鉑坩堝中，加等量氟化鈣或氟化鈉粉末，攪拌，加硫酸5ml，微熱，立刻將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上，稍等片刻，取下鉑坩堝蓋，水滴呈現(xiàn)白色混濁。 （2）取本品0.5g，置燒杯中，參加鹽酸溶液（4→10）10ml，蓋上外表皿，加熱至微沸，不時搖動燒杯，并堅持微沸40分鐘，取下，用快速濾紙濾過，用水洗濯濾渣4～5次。取濾渣約0.1g，置鉑坩堝中，參加硫酸溶液（1→2）10滴和氫氟酸5ml，加熱至冒二氧化硫白煙時，取下，冷卻，加水10ml使溶解，取溶液2滴，加鎂試劑（取對硝基苯偶氮間苯二酚0.01g，加4%氫氧化鈉溶液1000ml溶解，即得）1滴，滴加40%氫氧化鈉溶液使成堿性，生成天藍色沉淀。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)在3677cm_-1±2cm_-1，1018cm_-1±2cm_-1，669cm_-1±2cm_-1波數(shù)處有特征吸收（通則0402）。 【檢查】酸堿度 取本品10.0g，加水50ml，煮沸30分鐘，時時補充蒸失的水分，濾過，濾液遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反響。 水中可溶物 取本品約5g，精細稱定，置100ml燒杯中，加新沸放冷的水50ml，加熱煮沸30分鐘后，冷卻，用經(jīng)105℃枯燥至恒重的4號垂熔坩堝濾過，濾渣用水5ml洗濯，洗液與濾液兼并，蒸干，在105℃枯燥1小時，遺留殘渣不得過5mg（0.1%）。 酸中可溶物 取本品約1g，精細稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精細參加稀鹽酸20ml，稱重，在50℃浸漬15分鐘，放冷，再稱重，用稀鹽酸補足減失的重量，搖勻，用中速濾紙濾過，精細量取續(xù)濾液10ml，置經(jīng)105℃枯燥至恒重的蒸發(fā)皿中，加稀硫酸1ml，蒸干，105℃枯燥至恒重，遺留殘渣不得過10mg（2.0%）。 石棉 取本品，照X射線粉末衍射法（通則0451）測定，實驗條件：Cu Kα輻射石墨單色器，管壓40kV，管流40mA，連續(xù)掃描方式，2θ掃描范圍為10°～13°及24°～26°，掃描步長為每分鐘0.02°，在10.5°士0.1°2θ處特征峰為角閃石特征峰，在24.3°±0.1°2θ和12.1°±0.1°2θ處特征峰為蛇紋石特征峰。若在X射線粉末衍射檢出石棉特征峰，需將樣品置光學(xué)顯微鏡下察看，如發(fā)現(xiàn)有細針狀纖維狀物，且長短徑比大于20或善于5µm，斷定為樣品中含石棉；或發(fā)現(xiàn)以下情形中至少兩項，也可斷定樣品中含有石棉：成束狀的平行纖維；纖維束呈發(fā)散性末端；纖維狀物呈薄針狀；有由單個纖維狀物纏結(jié)而成的團塊或纖維狀物呈彎曲狀。應(yīng)不得檢出。 熾灼失重 取本品約2g，精細稱定，在600～700℃熾灼至恒重，減失重量不得過5.0%。 鐵 取本品約10g，精細稱定，置錐形瓶中，加0.5mol/L鹽酸溶液50ml，搖勻，置水浴加熱回流30分鐘，放冷，用中速濾紙濾過，濾液置100ml量瓶中，用熱水30ml分次洗濯容器及濾渣，濾過，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，搖勻，作為供試品貯備液，精細量取5ml，置200ml量瓶中，用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備空白溶液；另精細量取鐵規(guī)范溶液適量，用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含鐵5～10µg的系列對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在248.3nm的波優(yōu)點測定，計算，即得。含鐵不得過0.25%。 鉛 取鐵鹽項下的供試品貯備液作為供試品溶液；除去供試品，同法制備空白溶液；另精細量取鉛規(guī)范溶液適量，用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含鉛0.5～1.25µg的系列對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在217.0nm的波優(yōu)點測定，計算，即得。含鉛不得過0.001%。 鈣 精細量取含量測定項下的供試品貯備液5ml，置20ml量瓶中，用混合溶液（取鹽酸10ml和8.9%氯化鑭溶液10ml，加水至100ml）稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備空白溶液；另精細量取鈣規(guī)范溶液適量，用水稀釋制成每1ml中含鈣100µg的溶液，精細量取適量，用混合溶液稀釋制成每1ml中含鈣1～5µg的系列對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在422.7nm的波優(yōu)點測定，計算，即得。含鈣不得過0.9%。 鋁 精細量取含量測定項下的供試品貯備液1ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精細量取1ml，置25ml量瓶中，用混合溶液（取鹽酸10ml和2.5%氯化銫溶液10ml，加水至100ml）稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備空白溶液；另精細量取鋁規(guī)范溶液適量，用水稀釋制成每1ml中含鋁1.0µg的溶液，精細量取適量，用混合溶液稀釋制成每1ml中含鋁10～50ng的系列對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液，用石墨爐原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在309.3nm的波優(yōu)點測定，計算，即得。含鋁不得過2.0%。 砷鹽 取鐵鹽項下供試品溶液10ml^[1]，加鹽酸5ml與水13ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)契合規(guī)則（0.0002%）。 【含量測定】取本品約0.1g，精細稱定，置聚四氟乙烯容器中，加鹽酸1ml、無鉛硝酸1ml與高氯酸1ml，攪拌搖勻，加氫氟酸7ml，置加熱板上緩緩蒸至近干（約0.5ml），殘渣加鹽酸5ml，加熱至沸，放冷，用水轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品貯備液。精細量取貯備液2ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精細量取2ml，置100ml量瓶中，用混合溶液（取鹽酸10ml和8.9%氯化鑭溶液10ml，加水至100ml）稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精細量取鎂規(guī)范溶液適量，分別用水稀釋制成每1ml中含鎂10µg、15µg、20µg、25µg的溶液，各精細量取2ml，分置100ml量瓶中，用混合溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在285.2nm的波優(yōu)點測定，用規(guī)范曲線法計算，即得。 【類別】藥用輔料，光滑劑等。 【貯藏】置枯燥處保管。