藥用級(jí)羥苯乙酯輔料藥抑菌劑 國(guó)藥標(biāo)準(zhǔn) GMP 返回列表頁

藥用級(jí)羥苯乙酯輔料藥抑菌劑 國(guó)藥標(biāo)準(zhǔn) GMP

　　【鑒別】（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　?。?）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在259nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜（光譜集850圖）一致。

　　【檢查】酸度取溶液的澄清度與顏色項(xiàng)下溶液2.0ml，加乙醇2ml與水5ml，搖勻，加溴甲酚綠指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍(lán)色，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的體積不得過0.1ml。

　　溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　氯化物取本品2.0g，加水50.0ml，80℃水浴加熱5分鐘，放冷，濾過；取續(xù)濾液5.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.035%）。

　　硫酸鹽取氯化物項(xiàng)下續(xù)濾液25.0ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.024%）。

　　有關(guān)物質(zhì)取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；取對(duì)羥基苯甲酸對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含3μg的溶液，作為對(duì)照品溶液；精密量取對(duì)照品溶液5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取靈敏度溶液20μl注入液相色譜儀，對(duì)羥基苯甲酸峰的信噪比應(yīng)大于20。再精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)羥基苯甲酸峰保留時(shí)間一致的峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.3%，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.4倍（0.4%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.8倍（0.8%）。

　　干燥失重取本品，置硅膠干燥器內(nèi)，減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

　　重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的遺留殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽取本品2.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌使均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500~600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。

　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%冰醋酸（60∶40）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取對(duì)羥基苯甲酸、羥苯甲酯與羥苯乙酯對(duì)照品各適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中各約含10μg的混合對(duì)照品溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，對(duì)羥基苯甲酸峰、羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰的分離度均應(yīng)符合要求，理論板數(shù)按羥苯乙酯峰計(jì)算不低于5000。

　　測(cè)定法取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取羥苯乙酯對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

　　【類別】藥用輔料，抑菌劑。

　　【貯藏】密閉保存。

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