藥用輔料泊洛沙姆188 有質(zhì)檢單

藥用輔料泊洛沙姆188 有質(zhì)檢單

藥用輔料泊洛沙姆188 有質(zhì)檢單

　本品為α-氫-ω-羥基聚(氧乙烯)a-聚(氧丙烯)b-聚(氧乙烯)a嵌段共聚物。由環(huán)氧丙烷和丙二醇反應(yīng)，形成聚氧丙烯二醇，然后加入環(huán)氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯單元(a)為75～85，氧丙烯單元(b)為25～30，氧乙烯(EO)含量79.9%～83.7%，平均分子量為7680～9510?！　　拘誀睢勘酒窞榘咨蝾惏咨灎罟腆w；微有異臭。　　本品在水或乙醇中易溶，在無水乙醇或乙酸乙酯中溶解，在乙或石油醚中幾乎不溶?！　　捐b別】本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜(光譜集618圖)一致?！　　緳z查】酸堿度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法測定(通則0631)，pH值應(yīng)為5.0～7.5?！　∪芤旱某吻宥扰c顏色 取酸堿度項下的溶液，依法檢查(通則0901與通則0902)，應(yīng)澄清無色?！　⊙跻蚁?nbsp;取本品0.1～0.2g，用含1% 4,4-二甲基-4-硅雜戊磺酸鈉的氘代水1ml或者含四甲基硅烷的氘代三氯甲1ml溶解；將樣品溶液裝入核磁共振管中，如果是以氘代三氯甲為溶劑，加氘代水1滴，振搖，在核磁共振儀中，從0到5×10-6掃描，以直接比較法定量，按下式計算氧乙烯(EO)值：　　EO=3300α/(33α+58)　　式中   α=(A2/A1)-1　　A1為1.15×10-6處雙峰的積分面積，代表氧丙烯的甲基；　　A2為(3.2～3.8)×10-6處復(fù)合峰的積分面積，代表氧丙烯、氧乙烯的CH2O和氧丙烯的CHO;　　EO為氧乙烯在整個分子組成中所占的比例，應(yīng)為79.9%～83.7%?！　〔伙柡投?nbsp;稱取研細(xì)后的本品約15.0g，精密加醋酸溶液50ml，在磁力攪拌下使完溶解，靜置30分鐘，間斷振搖，加溴化結(jié)晶10g，在磁力攪拌下混合2分鐘，立即加酚指示液1ml，用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)滴定，以空白試驗和初始酸度校正［取泊洛沙姆15.0g，加中性甲醇(對酚指示液顯中性)75ml溶解后，用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)中和至對酚指示液顯中性］。用下式計算不飽和度(mmol/g)，不得過0.034mmol/g?！　〔伙柡投?(V供-V空白-V初始)N/W　　式中   V 為供試品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)的體積，ml；　　N 為甲醇制氫氧化鉀滴定液的濃度，mol/L；　　W 為供試品重量，g?！　∑骄肿恿?nbsp;取本品適量（約相當(dāng)于分子量×0.002g），精密稱定，精密加鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml，再加少許沸石，加熱回流1小時，放冷，用吡啶沖洗冷凝器兩次，每次10ml，加水10ml，混勻，加塞放置10分鐘，精密加0.66mol/L氫氧化鈉溶液50ml，再加酚-吡啶溶液（1→100）0.5ml，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定，顯微粉紅色，持續(xù)15秒不褪色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，即得。按下式計算供試品的平均分子量，應(yīng)為7680～9510?！　∑骄肿恿?2000W/[（B-S）N]　　式中   W 為供試品重量，g;　　B 為空白消耗氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）的體積，ml；　　S 為供試品消耗氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）的體積，ml；　　N 為氫氧化鈉滴定液的濃度，mol/L。　　環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷與1,4-二氧六環(huán) 取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水5ml，密封，作為供試品溶液；另取環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷與1,4-二氧六環(huán)適量，用水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2μg、1μg與1μg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱（30m×0.25mm，1.40μm），起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至120℃，維持5分鐘，再以每分鐘35℃的速率升溫至220℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為250℃；檢測器溫度為280℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為30分鐘。取對照品溶液頂空進(jìn)樣，環(huán)氧乙烷峰、環(huán)氧丙烷峰與1,4-二氧六環(huán)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。再取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算，含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，環(huán)氧丙烷不得過0.0005%，1,4-二氧六環(huán)不得過0.0005%?！　∫叶?、二甘醇與三甘醇 取本品1.0g，精密稱定，置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液（取1,3-丁二醇適量，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液）1ml，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇與三甘醇適量，精密稱定，用乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液，精密量取1ml，置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定，用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱（30m×0.53mm，1.0μm），起始溫度為60℃，維持5分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘4℃的速率升溫至170℃，最后以每分鐘30℃的速率升溫至290℃，維持30分鐘；進(jìn)樣口溫度為270℃；檢測器溫度為290℃。精密量取供試品溶液和對照品溶液各各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過0.01%。　　二丁基羥基甲苯（標(biāo)示含二丁基羥基甲苯時測定） 取本品適量，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含100mg的溶液，作為供試品溶液；另取二丁基羥基甲苯對照品適量，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含20μg的溶液，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定，以50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱（30m×0.53mm，1.0μm），起始溫度為60℃，維持5分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘4℃的速率升溫至180℃，最后以每分鐘30℃的速率升溫至290℃，維持30分鐘；進(jìn)樣口溫度為270℃；檢測器溫度為290℃。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算，含二丁基羥基甲苯不得過0.02%。　　水分 取本品，照水分測定法（通則0832第法1）測定，含水分不得過1.0%。　　熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.4%?！　≈亟饘?nbsp;取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。　　砷鹽 取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，振搖使溶解，依法檢查（通則0822第法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）?！　〖?xì)菌內(nèi)毒素（供注射用） 取本品，依法檢查（通則1143），每1mg中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.012EU。　　【類別】藥用輔料，增溶劑和乳化劑等?！　　举A藏】遮光，密閉保存。　　【標(biāo)示】如加抗氧劑，應(yīng)標(biāo)明抗氧劑名稱與用量。