一、概述:
超臨界流體具有的性質(zhì),如密度溶解能力接近液體,擴散系數(shù)和粘度接近氣體,作為萃取溶劑廣泛應用于天然產(chǎn)物、醫(yī)藥、化妝品、食品等領域,用于萃取天然活性物質(zhì)、藥品化妝品中活性成分、各類揮發(fā)油、香精、天然色素等,目前超臨界二氧化碳萃取已經(jīng)廣泛應用,隨著應用的不斷擴展,發(fā)現(xiàn)超臨界流體也可以用于化學反應。
超臨界流體中的化學反應可分為兩大類,即超臨界流體作為反應介質(zhì)的反應和超臨界流體作為反應原料,其中酶催化反應、超臨界水氧化、金屬有機反應、高分子合成等反應屬于以超臨界流體為反應介質(zhì)的反應,應用較多,以超臨界流體作為反應原料的反應有超臨界二氧化碳的加氫反應,在此反應條件下,二氧化碳CO2即使反應物也是溶劑,利用二氧化碳對氫氣具有非常高溶解度的特點。
HFY超臨界流體反應裝置是在超臨界狀態(tài)下進行反應,可以提高轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)率,以小的反應器獲得較多數(shù)量的產(chǎn)品。是屬于連續(xù)反應,可用的反應器有:帶攪拌的高溫高壓反應釜、帶磁力攪拌反應釜、催化反應釜、固定床管式反應器等。
二、主要參數(shù):
合成反應釜:0.5L/15MPa 室溫~150℃
介質(zhì)注入泵:0.01~9.99ml/min 精度0.01ml 40MPa
可視反應釜:0.5L/10MPa 室溫~85℃
恒溫箱:室溫~150℃ 600×450×550mm
節(jié)能換熱器:壓力≤15MPa
過濾收集器:3L/30MPa 材質(zhì)316L
低溫冷水機:4470Kcal/h 帶循環(huán) 制冷溫度-10℃~常溫
電源:AC380V/50Hz 三相五線 28kW;
三、裝置組成:
裝置主要由流體注入系統(tǒng)、換熱系統(tǒng)、反應釜系統(tǒng)、控壓閥、溫度控制系統(tǒng)、壓力控制系統(tǒng)、管閥件、安全系統(tǒng)、機箱支架等部分組成。
四、主要技術(shù)指標:
4-1、注入系統(tǒng):
注入系統(tǒng)包括介質(zhì)容器、介質(zhì)注入泵以及對應的管路閥門。
介質(zhì)容器:
介質(zhì)容器容積1L,壓力15MPa,使用溫度為常溫,材質(zhì)為304。容器內(nèi)壁精密打磨。
溶液裝入后,通過氮氣管路,緩慢通入氮氣對容器內(nèi)空間雜氣進行吹掃保護,雜氣通過容器放空閥排出,驅(qū)除雜氣后,關(guān)閉放空閥。
使用結(jié)束后,需對容器內(nèi)部進行清洗,并注入純水對管路各部件進行清洗,氮氣吹掃。
介質(zhì)注入泵:
型號:LB1040平流泵,采用89C52單片機與外圍接口芯片組成一個微機處理系統(tǒng),利用高速數(shù)據(jù)處理和定時/計數(shù)功能,通過程序控制,實現(xiàn)對步進電機的調(diào)速和運行狀態(tài)的控制,并實時記錄恒壓環(huán)境下的流量曲線或恒流環(huán)境下的壓力曲線。該系列泵可與計算機通訊接口,可多機通訊。
非圓齒輪曲柄連桿機構(gòu),保證流量計量精度,耐壓及平穩(wěn)性好;整體式機電合一,機械傳動及正題結(jié)構(gòu)合理有減震防噪措施,噪音極??;具有壓力測量和過壓保護、欠壓補償系統(tǒng);壓縮自動補償程序控制,使泵在高壓工作時流量精度保持穩(wěn)定。
泵的精度較高,在泵入口端增設專用過濾器,防止細微堅硬顆粒損傷柱塞,影響正常使用。其主要技術(shù)指標如下:
流量范圍:0.01-9.99ml/min
工作壓力:0~40MPa
重復精度%:±1
流量精度% :±3
管路閥門:
泵與容器連接段管線閥門以及錐度密封件,選用φ8規(guī)格系列件,耐壓50MPa,316L材質(zhì),保證該段工藝管路常溫環(huán)境下的耐腐性能。
4-2、換熱系統(tǒng):
換熱系統(tǒng)包括介質(zhì)預熱器、恒溫箱及對應管路閥門部件。
介質(zhì)預熱器:
介質(zhì)預熱器采用盤管水浴循環(huán)換熱方式,介質(zhì)盤管采用φ8×2mm管線盤繞而成,管線10米,換熱面積0.25M2,材質(zhì)316。
水浴加熱器浴槽8L,加熱功率1.2kW,熱循環(huán)泵120W,材質(zhì)304不銹鋼,加熱溫度室溫~100℃,溫度通過控制面板儀表進行調(diào)整控制。水浴槽配備活動式液位控制器,水浴槽液位低于保護液位時,會觸發(fā)保護,停止加熱,防止損傷加熱部件,在設備使用前,請預先檢查水浴槽水位情況。
恒溫箱:
前開門,內(nèi)裝射燈,不銹鋼內(nèi)膽,采用軸流風機進行箱內(nèi)熱風循環(huán),外部采用A3磷化噴塑,美觀大氣。配備腳輪和支撐腳,移動方便,定位水平可調(diào)。
采用PID調(diào)節(jié)控溫技術(shù),箱內(nèi)溫度均勻,控溫精度高:
工作溫度:150℃±1℃
內(nèi)膽尺寸:600×450×550㎜(長×寬×高)
管線閥門:
該段管線閥門以及錐度密封件,選用DW8,耐壓50MPa系列部件,材質(zhì)根據(jù)流體和溫度的不同進行對應選用。
介質(zhì)預熱器入口前端部件的材質(zhì)為316L;其余管路采用316管線及管接件;
4-3、背壓閥:
用于控制反應器內(nèi)部的反應壓力,采用高精度控壓閥,控制壓力0-16MPa,控制精度:0.1MPa,主體材質(zhì)為316L不銹鋼。
4-4、溫度控制系統(tǒng):
主要用于反應釜、恒溫箱溫度的控制,并對主要部件溫度進行采集,由溫度傳感器、溫度數(shù)顯二次儀表等組成。
溫度傳感器選用PT100型溫度傳感器,測量范圍0-200℃,輸出信號:4-20mA.
數(shù)顯二次儀表:主要用于顯示溫度值,便于后部計算用;采用國產(chǎn)高精度溫度數(shù)顯二次表, 該類數(shù)顯二次表具有較高的采集速度、較高的準確度等優(yōu)點,自帶RS485通訊,可實現(xiàn)與計算機進行通訊;
4-5、壓力測量及顯示:
壓力控制主要顯示反應釜的壓力,由壓力傳感器、壓力控制儀兩部分組成。
壓力傳感器采用瑞士進口壓力傳感器,量程25MPa,精度可達到0.1%F.S,供電9~36V,輸出4-20mA。該傳感器具有較高的精度及長期的穩(wěn)定性。
壓力控制儀表采用數(shù)顯二次儀表,可實現(xiàn)與計算機的通訊;該類數(shù)顯二次表具有較高的采集速度、較高的準確度等優(yōu)點,自帶RS485通訊,可實現(xiàn)與計算機進行通訊。
4-6、安全保護系統(tǒng):
設備各罐體、反應釜均配有壓力表、安全閥,達到保護壓力,自動泄壓。
水浴換熱設置有水位保護措施,主反應器設置有壓力保護措施,觸動安全保護,蜂鳴提醒并自動切斷相應的動力,自行阻止內(nèi)部環(huán)境的增高,手動解決問題后,恢復正常。
4-7、管閥件系統(tǒng):
主要由三通、四通、管線、錐形密封件等組成,規(guī)格:Ф6-8/50MPa 316、316L材質(zhì);管路流程的連接結(jié)構(gòu)緊湊,管線折彎美觀大方,拆卸方便。
4-8、電氣控制系統(tǒng)
主要包含品牌電氣元件、控制器以及散熱裝置、強弱電線纜以及控制系統(tǒng)用屏蔽線纜等。動力接線采用三相五線制,安全性高。
4-9、箱體支架:
主要用于安裝固定系統(tǒng)中各部件與保護裝置,主體框架采用工業(yè)鋁型材加工而成,高溫安全保護及面板顯示部分均采用不銹鋼激光加工而成。
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