一、概述
超臨界干燥技術(shù)是近年來發(fā)展起來的化工新技術(shù)。由于凝膠骨架內(nèi)部的溶劑存在表面張力,在普通的干燥條件下會(huì)造成骨架的坍縮。超臨界干燥旨在通過壓力和溫度的控制,使溶劑在干燥過程中達(dá)到其本身的臨界點(diǎn),完成液相至超臨界流體轉(zhuǎn)變。過程中溶劑無明顯表面張力,在維持骨架結(jié)構(gòu)的前提下完成濕凝膠向氣凝膠的轉(zhuǎn)變。
超臨界干燥的基本原理是:在超臨界狀態(tài)下,氣體和液體之間不再有界面存在,而是成為介于氣體和液體之間的一種均勻的流體。這種流體逐漸從凝膠中排出,由于不存在氣-液界面,也就不存在毛細(xì)管力,因此不會(huì)引起凝膠體的收縮和結(jié)構(gòu)的破壞,直至全部流體都從凝膠中排出,得到充滿氣體的,具有納米孔結(jié)構(gòu)的材料
二、裝置特點(diǎn)
2-1、裝置操作人性化設(shè)計(jì),面板設(shè)計(jì)流程,可根據(jù)流程操作閥門。
2-2、干燥釜、采用自行研制的快開密封結(jié)構(gòu),打開非常輕松,密封相當(dāng)可靠,遇CO2不溶脹且重復(fù)性好,有效地解決了O形圈遇CO2膨脹的難題。
2-3、采用PID程序控溫技術(shù),干燥釜內(nèi)溫度均勻,控溫精度高。
2-4、制冷機(jī)組采用進(jìn)口壓縮機(jī),運(yùn)行穩(wěn)定,其它制冷配件均選用國(guó)際品牌產(chǎn)品。
2-5、CO2泵使用三柱塞泵頭,降低流體壓力波動(dòng)。泵頭帶冷卻系統(tǒng),柱塞采用特殊耐磨材料制造。
2-6、壓力控制系統(tǒng),采用美國(guó)進(jìn)口閥門,具有壓力調(diào)節(jié)精度高,出口壓力平穩(wěn),輸出流量大等優(yōu)點(diǎn)。
2-7、安全輔助系統(tǒng)包括單向閥門和安全閥、放空閥等硬性安全保護(hù)措施,以及電接點(diǎn)儀表,報(bào)警自斷電路等軟性安全保護(hù)措施。保證系統(tǒng)高壓環(huán)境下的安全穩(wěn)定工作。
三、主要技術(shù)參數(shù)
干燥釜:25L/30MPa 室溫~90℃
分離釜:10L/15MPa 室溫~60℃
制冷系統(tǒng):9600kcal/h 風(fēng)冷水循環(huán)
儲(chǔ)罐:10L/16MPa
CO2高壓輸送泵:三柱塞 150L/40MPa 泵頭帶冷卻
電源:三相五線制380V/50Hz 整機(jī)功率28kW
四、主要組成部件
超臨界干燥裝置主要由:CO2氣源系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、熱交換器系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、壓力控制系統(tǒng)、干燥釜、分離釜及電氣控制、過濾器凈化器系統(tǒng)、CO2利用循環(huán)回收系統(tǒng)、支架箱體等組成。
五、各主要部件技術(shù)指標(biāo)
5-1、氣源系統(tǒng):
一般采用CO2為干燥介質(zhì)該系統(tǒng)為用戶自備,若非國(guó)內(nèi)氣瓶供應(yīng)或非氣瓶直接供應(yīng),則需提供氣源接入口規(guī)格尺寸,以便本裝置接入系統(tǒng)正常運(yùn)行。
5-2、制冷系統(tǒng):
制冷系統(tǒng)將二氧化碳?xì)怏w液化,為系統(tǒng)高壓注入的穩(wěn)定、可靠提供保障。制冷機(jī)組采用進(jìn)口壓縮機(jī),運(yùn)行穩(wěn)定,其它制冷配件均選用國(guó)際品牌產(chǎn)品。根據(jù)試驗(yàn)條件,控制系統(tǒng)自動(dòng)調(diào)節(jié)制冷機(jī)運(yùn)行工況、冷量大小,確保壓縮機(jī)工作在合適狀態(tài),延長(zhǎng)壓縮機(jī)使用壽命。環(huán)保制冷劑R404a;制冷機(jī)專用減振彈簧、機(jī)組圍板粘貼特種吸音棉降噪措施。具體技術(shù)指標(biāo)如下:
制冷量:9600kcal/h
制冷方式:風(fēng)冷水循環(huán)
溫控范圍:3℃~+5℃滿足工藝要求
5-3、高壓輸送泵:
作為系統(tǒng)高壓注入的主要部件,CO2高壓計(jì)量泵主要由電機(jī)、變頻調(diào)速控制系統(tǒng)、變速機(jī)構(gòu)、安全閥和液缸體等組成。電機(jī)動(dòng)力通過變速機(jī)構(gòu)由凸輪帶動(dòng)弓架及滑桿作往復(fù)運(yùn)動(dòng)。柱塞安裝在滑桿頂端,連動(dòng)柱塞往復(fù),通過單向閥的作用,完成吸排過程,排量由頻率調(diào)速控制,以控制流量大小。泵頭帶冷卻系統(tǒng),柱塞采用特殊耐磨材料制造,使用三柱塞,降低流體波動(dòng)。主要技術(shù)指標(biāo):
工作壓力:40MPa
排量:150L/h 三柱塞
5-4、流量計(jì)量系統(tǒng):
采用氣體質(zhì)量流量計(jì)結(jié)合流量數(shù)顯儀表對(duì)管路中的CO2氣體進(jìn)行計(jì)量,流量控制范圍:15~150L/h
5-5、溫度控制系統(tǒng):
采用PID程序升溫控溫與水浴配合換熱,提高換熱穩(wěn)定性,在使用過程中,根據(jù)升溫幅度進(jìn)行調(diào)節(jié)。設(shè)定溫度梯度調(diào)節(jié)數(shù)值,系統(tǒng)進(jìn)行自整定自動(dòng)控制,整個(gè)過程自動(dòng)完成,無需人工操作。
溫度控制范圍:常溫~90℃
5-6、壓力控制系統(tǒng):
入口壓力:≤32MPa,出口壓力:0~32MPa,適用介質(zhì):弱腐蝕性
5-7、凝膠干燥釜:
容積25L,內(nèi)部精密打磨處理,設(shè)計(jì)壓力30MPa,溫度90℃,內(nèi)部帶有測(cè)溫,外部設(shè)計(jì)保溫隔熱裝置。干燥器的長(zhǎng)徑比根據(jù)凝膠樣品制作的特殊性進(jìn)行單獨(dú)設(shè)計(jì)。
為提高干燥裝置的適用范圍,滿足不同干燥介質(zhì)進(jìn)行樣品處理的要求,干燥器設(shè)計(jì)溫度和壓力均比較高,可在很大范圍內(nèi)對(duì)樣品制作條件進(jìn)行調(diào)節(jié)。
5-8、分離裝置:
分離裝置是氣液分離的主要場(chǎng)所,大部分液體在此得到有效回收,回收液收集后可再度循環(huán)利用,氣體則通過上部的出口進(jìn)入下一環(huán)節(jié)。
分離容積:10L
分離壓力:15MPa
5-9、熱交換器:
供熱系統(tǒng)包括熱箱及熱力循環(huán)泵,其中預(yù)熱管工作壓力為50MPa,操作溫度90℃,熱力循環(huán)泵采用耐腐耐溫的管道泵,具有耐熱、耐腐、耐用、噪音小等特點(diǎn)。
5-10、安全保護(hù)裝置:
5-10-1、高壓泵出口配電接點(diǎn)壓力表、設(shè)定工作壓力、超壓自動(dòng)停泵保護(hù)。
5-10-2、干燥釜、分離釜、根據(jù)工作壓力,分別配安全閥,超壓自動(dòng)泄壓。
5-11、管路、閥門配件:
接觸流體的容器、閥門、管件、管線均采用DW8系列316L不銹鋼材質(zhì)。閥門的閥桿經(jīng)特殊熱處理,堅(jiān)久耐用。
5-12、電氣控制及箱體支架:
根據(jù)現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室要求進(jìn)行設(shè)備的外形設(shè)計(jì),美觀大方。采用工業(yè)鋁型材主體結(jié)構(gòu),人機(jī)操作環(huán)境,布置得體,與現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室搭配和諧。
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超臨界氣凝膠干燥設(shè)備
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