藥用級(jí)聚乙烯醇PVA醫(yī)藥CP藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP認(rèn)證

藥用級(jí)聚乙烯醇PVA醫(yī)藥CP藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP認(rèn)證

　　本品為聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中加堿液進(jìn)行醇解反應(yīng)制得品，分子式以（CH2CHOH）n（CH2CHOCOCH3）m表示，其中的m+n代表平均聚合度，m/n應(yīng)為0～0.35。本品的平均分子量應(yīng)為20000～220000。

　　【性狀】本品為白色至微黃色粉末或半透明狀顆粒。

　　本品在熱水中溶解，在乙醇或丙酮中幾乎不溶。

　　酸值  取本品10g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水250ml，不斷攪拌下加熱回流30分鐘后，不斷攪拌下放冷。精密量取50ml，依法測(cè)定（通則0713），酸值不大于3.0。

　　【鑒別】取本品，照紅外分光光度法（通則0402）測(cè)定，應(yīng)在2940cm-1±10cm-1及2920cm-1±10cm-1波數(shù)處有特征吸收峰。

　　【檢查】黏度  取本品適量（相當(dāng)于干燥品6.00g），以60r/min的轉(zhuǎn)速，在連續(xù)攪拌下，加至已稱重的含有140ml水的燒杯中，提高轉(zhuǎn)速至400r/min（避免混入過(guò)多空氣），加熱至90℃，在90℃水浴中，以400r/min的轉(zhuǎn)速保持約5分鐘，停止加熱，以60r/min的轉(zhuǎn)速連續(xù)攪拌1小時(shí)，放冷至室溫，再補(bǔ)水至溶液150g，攪拌均勻，100目篩濾過(guò)，作為供試品溶液。采用合適的旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)（建議采用Brookfield旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)），依法測(cè)定（通則0633第三法），在20℃±0.1℃時(shí)的動(dòng)力黏度應(yīng)為標(biāo)示量的85.0%～115.0%。

　　水解度  取本品1g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加60%甲醇溶液35ml，使供試品浸潤(rùn)，加酚酞指示液3滴，用稀鹽酸或氫氧化鈉試液調(diào)至中性，精密加0.2mol/L氫氧化鈉溶液25ml，加熱回流1小時(shí)，用水10ml沖洗冷凝器的內(nèi)壁和塞的下部，放冷，用鹽酸滴定液（0.2mol/L）滴定剩余的氫氧化鈉溶液至終點(diǎn)；同法進(jìn)行空白試驗(yàn)。以供試品消耗鹽酸滴定液（0.2mol/L）的體積（ml）為A，空白試驗(yàn)消耗的體積（ml）為B，供試品的重量（g）為W，按下式計(jì)算供試品的皂化值（S）：

　　S=（B-A）×56.11×c/W（c為鹽酸滴定液濃度）

　　根據(jù)測(cè)得的皂化值（S）按下式計(jì)算水解度應(yīng)為85%～89%。

　　水解度={100—[7.84S/（100-0.075S）]}/100

　　酸度  取本品2g，加水50ml，置水浴中加熱使溶解，放冷，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.5～6.5。

　　溶液的澄清度與顏色  取本品10g，置圓底燒瓶中，加水250ml，不斷攪拌下加熱回流30分鐘使溶解，放冷至室溫；依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　水中不溶物  取本品約6g，精密稱定，加水制成濃度為4.0%（g/g）的溶液，置水浴中充分?jǐn)嚢杓訜崾谷芙猓脽嵊媒?jīng)110℃干燥至恒重的100目篩網(wǎng)過(guò)濾，殘?jiān)盟浞窒礈?，殘留物?10℃干燥1小時(shí)，不溶物不得超過(guò)0.1%。

　　殘留溶劑  甲醇和乙酸甲酯 取丙酮0.6g，置1000ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液；取本品約0.5g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2.0ml，搖勻，密封，作為供試品溶液；取甲醇與乙酸甲酯各約0.125g，精密稱定，置同一50ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置20ml頂空瓶中，密封，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第二法）測(cè)定，以DB-624毛細(xì)管柱（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液，30.0m×0.530mm，3.00μm）為色譜柱；進(jìn)樣口溫度為200℃，檢測(cè)器溫度為250℃；程序升溫，初始溫度為40℃，維持8分鐘，以每分鐘10℃升溫至150℃，維持2分鐘；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為30分鐘。取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，出峰順序依次為甲醇、丙酮、乙酸甲酯，各組分峰的分離度均應(yīng)符合要求。再取供試品溶液和對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，甲醇與乙酸甲酯均不得過(guò)1.0%。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)5.0%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)?nbsp; 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1.0%。

　　重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　砷鹽  取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　【類別】藥用輔料，成膜材料和助懸劑等。

　　【貯藏】密閉保存。

　　【標(biāo)示】以mPa?s或Pa?s為單位標(biāo)明黏度的標(biāo)示值。

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