醫(yī)藥級枸櫞酸鈣國藥準字號原料藥含量99

醫(yī)藥級枸櫞酸鈣國藥準字號原料藥含量99

　　【鑒別】（1）取本品約0.5g，加水10ml與2mol/L硝酸溶液2.5ml溶解，加硫酸汞試液1ml，加熱至沸，加高錳酸鉀試液1ml，即生成白色沉淀。

　?。?）取本品約0.5g，置瓷坩堝中，在盡可能低的溫度下熾灼，放冷，殘渣加水10ml與冰醋酸lml的混合液溶解，濾過，濾液中加草酸銨試液數(shù)滴，即生成白色沉淀，沉淀在鹽酸中溶解。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集1168圖）一致。

　　【檢查】干燥失重取本品，在150℃干燥4小時，減失重量為10.0%～13.3%（通則0831）。

　　酸中不溶物取本品5.0g，加鹽酸10ml與水50ml，在水浴中加熱30分鐘使溶解，用4號垂熔玻璃坩堝濾過，殘渣用水10ml洗滌后，在105℃干燥2小時，遺留殘渣不得過10mg（0.2%）。

　　重金屬取本品1.0g，加水15ml與鹽酸2ml，溶解后，加濃氨溶液1.5ml，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽取本品1.0g，加水23ml與鹽酸5ml溶解后，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　氟化物取本品2.0g，置連接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中，加高氯酸5ml、水15ml與玻璃珠數(shù)粒；瓶塞具有2孔，分別插入裝有水的滴液漏斗（下接毛細管）與溫度計；毛細管前端與溫度計汞球均插入液面之下，緩緩加熱至135℃，于加有水約5ml的液面下收集餾出液，再從滴液漏斗通過毛細管逐滴注入水，使溫度維持在135～140℃，繼續(xù)蒸餾至餾岀液達75ml，用水沖洗冷凝管，并稀釋至80ml，搖勻，量取40ml置比色管中作為供試品溶液；另量取水40ml置另一比色管中作為對照溶液。在兩管中各加茜素磺酸鈉指示液0.1ml，于供試品溶液中滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液至與對照溶液顏色一致（剛顯紅色），再各加0.1mol/L鹽酸溶液lml，供試品溶液中精密滴加0.025%硝酸釷溶液至淡紅色，記錄消耗的體積數(shù)，對照溶液中精密滴加相同體積的0.025%硝酸釷溶液，搖勻，再精密滴加氟對照溶液（每1ml含20μg的F），使溶液的顏色與供試品溶液一致，消耗氟對照溶液不得過1.5ml（＜0.003%）。

　　【含量測定】取本品約0.2g，精密稱定，加稀鹽酸2ml與水10ml溶解后，用水稀釋至100ml，加氫氧化鈉試液15ml與鈣紫紅素指示劑0.1g，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至藍色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當于8.307mg的C12H10Ca3O14。

醫(yī)藥級枸櫞酸鈣國藥準字號原料藥含量99