藥用級(jí)滑石粉原料GMP現(xiàn)貨CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

藥用級(jí)滑石粉原料GMP現(xiàn)貨CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

　　【鑒別】取本品，照滑石項(xiàng)下的〔鑒別〕（1）、（2）項(xiàng)試驗(yàn)，顯相同的反應(yīng)。

　　【檢查】酸堿度取本品10g，加水50ml，煮沸30分鐘，時(shí)時(shí)補(bǔ)充蒸失的水分，濾過(guò)。濾液遇中性石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。

　　水中可溶物取本品5g，精密稱定，置100ml燒杯中，加水30ml，煮沸30分鐘，時(shí)時(shí)補(bǔ)充蒸失的水分，放冷，用慢速濾紙濾過(guò)，濾渣加水5ml洗滌，洗液與濾液合并，蒸干，在105℃干燥1小時(shí)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)5mg（0.1%）。

　　酸中可溶物取本品約1g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入加稀鹽酸20ml，稱定重量，在50℃浸漬15分鐘，放冷，再稱定重量，用稀鹽酸補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用中速濾紙濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，加稀硫酸1ml，蒸干，熾灼至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)10.0mg（2.0%）。

　　鐵鹽取〔酸堿度〕檢查項(xiàng)下的濾液1ml，加稀鹽酸與亞鐵試液各1ml，不得即時(shí)顯藍(lán)色。

　　熾灼失重取本品2g，在600～700℃熾灼至恒重，減失重量不得過(guò)5.0%。

　　重金屬取本品5g，精密稱定，置錐形瓶中，加0.5mol/L鹽酸溶液25ml，搖勻，置水浴加熱回流30分鐘，放冷，用中速濾紙濾過(guò)，濾液置100ml量瓶中，用熱水25ml分次洗滌容器及殘?jiān)瑸V過(guò)，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

　　取供試品溶液5.0ml，置25ml納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml，再加水稀釋至刻度，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)40mg/kg。

　　砷鹽取重金屬項(xiàng)下供試品溶液20ml，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），含砷鹽不得過(guò)2mg/kg。

　　【含量測(cè)定】取本品0.2g，精密稱定，置于已盛有無(wú)水碳酸鈉4g的鉑坩堝中，混勻，上面再覆蓋無(wú)水碳酸鈉1g，蓋好坩堝蓋。1000℃熔融處理40分鐘，取出，放冷。在坩堝中加入少量熱水使殘?jiān)撀?，?%鹽酸溶液5ml分次沖洗坩堝，一并移入250ml燒杯中，于杯口緩慢加入鹽酸15ml，立即蓋上表面皿，待反應(yīng)后，將燒杯置電爐上加熱，濃縮至近干，放冷。加入鹽酸10ml，置水浴鍋加熱溶解，再加入1%明膠溶液[注1]5ml，充分?jǐn)嚢?，水浴保?0分鐘。取下，加熱水30ml，攪拌，趁熱濾過(guò)，濾液置100ml量瓶中，用熱水洗滌容器及殘?jiān)?，洗液一并移入量瓶中，放冷，加水至刻度，搖勻，作為鈣、鎂總量測(cè)定溶液。

　　另取本品0.2g，精密稱定，置250ml燒杯中，加入40%鹽酸溶液（40→100）約40ml，蓋上表面皿，置電爐上加熱至微沸，用玻璃棒時(shí)時(shí)攪拌，保持微沸40分鐘，用40%鹽酸溶液（40→100）沖洗表面皿，濃縮至近干，放冷。加入40%鹽酸溶液（40→100）2ml，加水稀釋至20ml，并加熱煮沸，濾過(guò)，濾液置100ml量瓶中，用熱水洗滌容器及殘?jiān)?，洗液一并移入量瓶中，放冷，加水至刻度，搖勻，作為可溶性鈣、鎂測(cè)定溶液。

　　分別精密量取上述兩種溶液各50ml，分別加入酒石酸鉀鈉-三乙醇胺混合溶液[注2]5ml和甲基紅指示劑2滴，用氨-氯化銨緩沖溶液[注3]中和至黃色并過(guò)量6ml，加入酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑[注4]6滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由酒紅色變成純藍(lán)色。按公式（1）分別計(jì)算鈣、鎂總量及可溶性鈣、鎂含量（X%）。

　　計(jì)算公式：X%=（c×V×24.30）/（500×w）×100%（1）

　　硅鎂酸含量=（鈣、鎂總量一可溶性鈣鎂含量）×5.20（2）

　　5.20——鎂換算為硅酸鎂的系數(shù)

　　c——乙二胺四醋酸二鈉滴定液的濃度（mol/L）

　　V——消耗乙二胺四醋酸二鈉滴定液的體積（ml）

　　w-稱樣量（g）

　　24.30——鎂的原子量

　　本品含硅酸鎂〔Mg3（Si4O10）（OH）2〕，不得少于88.0%。

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