藥用級(jí)苯甲酸鈉原料藥CDE備案現(xiàn)貨CP20

藥用級(jí)苯甲酸鈉原料藥CDE備案現(xiàn)貨CP20

　　【鑒別】（1）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集234圖）一致（通則0402）。

　?。?）取本品約0.5g，加水10ml溶解后，溶液顯鈉鹽鑒別（1）的反應(yīng)與苯甲酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】酸堿度取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴；如顯淡紅色，加硫酸滴定液（0.05mol/L）0.25ml，淡紅色應(yīng)消失；如無(wú)色，加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）0.25ml，應(yīng)顯淡紅色。

　　溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色。

　　氯化物取本品0.50g，置坩堝中，加硝酸溶液（1→10）2ml，混勻，于100℃干燥至無(wú)明顯濕跡，加碳酸鈣0.8g，用少量水潤(rùn)濕，在100℃千燥后，于電爐上低溫炭化，再在600℃馬福爐中灼燒10分鐘，冷卻后，用硝酸溶液20ml溶解殘?jiān)?，濾過(guò)，濾液置50ml比色管中，用水15ml洗滌瓷坩堝，洗液并入濾液中，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取碳酸鈣0.8g，加硝酸溶液22.5ml溶解，濾過(guò)，濾液置50ml比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液15.0ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。在兩溶液中各加硝酸銀試液0.5ml，搖勻，避光放置5分鐘后比較，供試品溶液的濁度應(yīng)淺于對(duì)照溶液的濁度（0.03%）。

　　硫酸鹽取本品0.40g，用水40ml溶解，邊攪拌邊慢慢加入稀鹽酸4ml，靜置5分鐘，濾過(guò)，取續(xù)濾液20ml置50ml納氏比色管中，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液；量取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml，置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml，加水至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。在兩溶液中各加氯化鋇溶液5ml，搖勻，供試品溶液的濁度應(yīng)淺于對(duì)照溶液的濁度（0.12%）。

　　鄰苯二甲酸取本品0.1g，加水1ml和間苯二酚硫酸溶液[取間苯二酚0.1g溶于稀硫酸（1→10）10ml中]1ml，于120~125℃加熱蒸去水分，繼續(xù)加熱90分鐘，放冷，殘?jiān)盟?ml溶解.精密量取1ml，加入氫氧化鈉溶液（43→500）10ml，搖勻，在紫外光燈（365nm）下檢視。另取鄰苯二甲酸氫鉀61mg，精密稱定，置1000ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml和間苯二酚硫酸溶液1ml，同法處理，供試品溶液的熒光強(qiáng)度應(yīng)弱于對(duì)照溶液。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.5%（通則0831）。

　　重金屬取本品2.0g，加水45ml，不斷攪拌，滴加稀鹽酸5ml，濾過(guò)，分取濾液25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　砷鹽取無(wú)水碳酸鈉1g，鋪于坩堝底部與四周，再取本品0.40g，置無(wú)水碳酸鈉上，用少量水濕潤(rùn)，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500~600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0005%），

　　【含量測(cè)定】取本品，經(jīng)105℃干燥至恒重，取約0.12g，精密稱定，加冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于14.41mg的C7H5NaO2

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