藥用級DL-酒石酸 研發(fā)小試

藥用級DL-酒石酸 研發(fā)小試

本品為2，3-二羥基丁二酸。按干燥品計(jì)算，含C4H6O6不得少于99.5%。

    【性狀】 本品為白色或類白色顆粒或結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。

    本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

    【鑒別】 （1）取本品約lg，加水10ml使溶解，溶液應(yīng)使藍(lán)色石蕊試紙顯紅色。

    （2）取本品約lg，加少量水溶解，用氫氧化鈉試液調(diào)至中性，加水稀釋至20ml，作為供試品溶液。取在預(yù)先加有2%間苯二酚溶液2～3滴與10%溴化鉀溶液2～3滴的硫酸5ml，加供試品溶液2～3滴，置水浴上加熱5～10分鐘，溶液應(yīng)顯深藍(lán)色；放冷，將溶液倒入過量的水中，溶液應(yīng)顯紅色。

    （3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與DL-酒石酸對照品的圖譜一致（通則0402）。

    （4）本品的水溶液顯酒石酸鹽的鑒別反應(yīng)（2）（通則0301）。

    【檢查】 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法檢查（通則0901與通則0921）[1]，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901）比較，不得更深。

    旋光性 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液，依法測定（通則0621），比旋度應(yīng)為-0.1°至+0.1°。

    氯化物 取本品0.5g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

    硫酸鹽 取本品2.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.015%）。

    草酸鹽 取本品0.8g，加水4ml使溶解，加鹽酸3ml與鋅粒lg，煮沸1分鐘，放置2分鐘后，加1%鹽酸苯肼溶液0.25ml，加熱至沸，迅速放冷，將溶液轉(zhuǎn)移至納氏比色管中，加等體積的鹽酸與5%溶液0.25ml，搖勻，放置30分鐘后，與標(biāo)準(zhǔn)草酸溶液[精密稱取草酸C2H2O4•2H2O）10.0mg，加水稀釋成100ml，搖勻，每1ml中含C2H2O470μg]4.0ml同法制成的對照液比較，所產(chǎn)生的紅色不得更深（0.035%）。

    易氧化物 取本品1.0g，加水25ml與硫酸溶液（1→20）25ml使溶解，將溶液保持在20℃±1℃條件下，加0.02mol/L高錳酸鉀溶液4.0ml，溶液的紫色在靜置條件下3分鐘內(nèi)應(yīng)不消失。

    干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

    熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

    鈣鹽 取本品1.0g，加水10ml使溶解，加5%醋酸鈉溶液20ml，搖勻，作為供試品溶液。取醇制標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（精密稱取碳酸鈣2.50g，置1000ml量瓶中，加5mol/L醋酸溶液12ml，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為鈣貯備溶液。臨用前，精密量取鈣貯備溶液10ml，置100ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻。每1ml中含Ca0.1mg）0.2ml，置納氏比色管中，加4%草酸銨溶液1ml，1分鐘后，加2mol/L醋酸溶液1ml與供試品溶液15ml的混合液，搖勻，放置15分鐘后，與標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（臨用前，精密量取鈣貯備溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，每1ml中含Ca 10μg）10.0ml，加2mol/L醋酸溶液1ml與水5ml同法制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

    重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821），含重金屬不得過百萬分之十。