科研級香草醛實驗申報研發(fā)小試

科研級香草醛實驗申報研發(fā)小試

科研級香草醛實驗申報研發(fā)小試

本品為4-羥基-3-甲氧基。按干燥品計算，含C8H8O3不得少于99.0%。
　　【性狀】本品為白色至微黃色針狀或片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，具有香草香氣。
　　本品在甲醇或乙醇中易溶，在或熱水中溶解，在水中微溶。
　　熔點 本品的熔點（通則0612）為81～84℃。
　　【鑒別】（1）在有關(guān)物質(zhì)項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
　　（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通則0402）。
　　【檢查】乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加乙醇20ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色（通則0901與通則0902）；如顯色，與橙黃色2號標準比色液比較，不得更深（通則0901第一法）。
　　有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取本品與香草醛對照品各適量，分別加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液與對照品溶液（臨用新制）。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚二甲基硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；柱溫為170℃；進樣口溫度為240℃；檢測器溫度為240℃。精密量取對照品溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按香草醛峰計算不低于5000。精密量取供試品溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各峰的分離度均應(yīng)符合要求。按面積歸一化法計算，各雜質(zhì)峰面積之和不得大于總峰面積的0.5%。
　　干燥失重 取本品，以五氧化二磷為干燥劑，減壓干燥3小時，減失重量不得過1.0%（通則0831）。
　　熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.05%。
　　重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。