科研級枸櫞酸三正丁酯無色澄清的油狀液體
科研級枸櫞酸三正丁酯無色澄清的油狀液體
【性狀】本品為無色澄清的油狀液體?! ”酒吩谝掖?、丙二醇或丙酮中易溶,在水中幾乎不溶?! ∠鄬γ芏?nbsp;本品的相對密度(通則0601)在25℃時為1.037~1.045?! ≌酃饴?nbsp;本品的折光率(通則0622)在25℃時為1.443~1.445?! 捐b別】(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致?! 。?)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。 【檢查】酸度 取本品16.0g,加對溴麝香草酚藍指示液顯中性的乙醇16ml,混勻,立即加溴麝香草酚藍指示液(0.1%的乙醇溶液)數(shù)滴,用聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色,消耗聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)的體積不得過0.5ml。 有關物質(zhì) 取本品,加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中含30mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用二氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件測定,供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液的0.5倍(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的1.5倍(1.5%)?! ∷?nbsp;取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過0.2%?! 胱茪堅?nbsp;取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%?! ≈亟饘?nbsp;取熾灼殘渣項下遺留殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十?! ∩辂} 取本品0.67g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水攪拌均勻,干燥后,先用小火熾燒使炭化,再在500~600℃熾灼使*灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應符合規(guī)定(0.0003%)?! 竞繙y定】照氣相色譜法(通則0521)測定?! ∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗 用35%苯基-65%甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近)的毛細管柱(30m×0.32mm,0.5μm)為色譜柱,起始溫度為80℃,維持0.5分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至220℃,維持30分鐘;檢測器溫度275℃,進樣口溫度225℃。分別取枸櫞酸三正丁酯和乙酰枸櫞酸三丁酯對照品適量,加二氯甲烷溶解并制成每1ml各含30mg的溶液,取1μl注入氣相色譜儀,枸櫞酸三正丁酯相對保留時間0.9,乙酰枸櫞酸三丁酯相對保留時間1.0,枸櫞酸三正丁酯峰與乙酰枸櫞酸三丁酯峰的分離度應符合要求;重復進樣,枸櫞酸三正丁酯峰面積的相對標準偏差不得過2.0%?! y定法 取本品約300mg,精密稱定,加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中含30mg的溶液,精密量取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取枸櫞酸三正丁酯對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得?! 绢悇e】藥用輔料,增塑劑。