枳實(shí)提取物為蕓香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培變種或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果。5~6月收集自落的果實(shí),除去雜質(zhì),自中部橫切為兩半,曬干或低溫干燥,較小者直接曬干或低溫干燥。
【性狀】本品呈半球形,少數(shù)為球形,直徑0.5-2.5cm。外果皮黑綠色或棕褐色,具顆粒狀突起和皺紋,有明顯的花柱殘跡或果梗痕。切面中果皮略隆起,厚0.3~1.2cm,黃白色或黃褐色,邊緣有1~2列油室,瓤囊棕褐色。質(zhì)堅(jiān)硬。氣清香,味苦、微酸。
【鑒別】(1)本品粉末淡黃色或棕黃色。中果皮細(xì)胞類圓形或形狀不規(guī)則,壁大多呈不均勻增厚。果皮表皮細(xì)胞表面觀多角形、類方形或長方形,氣孔環(huán)式,直徑18~26μm,副衛(wèi)細(xì)胞5~9個;側(cè)面觀外被角質(zhì)層。草酸鈣方晶存在于果皮和汁囊細(xì)胞中,呈斜方形、多面體形或雙錐形,直徑2~24μm。橙皮苷結(jié)晶存在于薄壁細(xì)胞中,黃色或無色,呈圓形或無定形團(tuán)塊,有的顯放射狀紋理。油室碎片多見,分泌細(xì)胞狹長而彎曲。螺紋導(dǎo)管、網(wǎng)紋導(dǎo)管及管胞細(xì)小。
?。?)取枳實(shí)提取物粉末0.5g,加甲醇10ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取辛弗林對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以0.5%茚三酮乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】水分不得過15.0%(通則0832第四法)。
總灰分不得過7.0%(通則2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物測定法(通則2201)項(xiàng)下的熱浸法測定,用70%乙醇作溶劑,不得少于12.0%。
【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-磷酸二氫鉀溶液(取磷酸二氫鉀0.6g,十二烷基磺酸鈉1.0g,冰醋酸1ml,加水溶解并稀釋至1000ml)(50∶50)為流動相;檢測波長為275nm。理論板數(shù)按辛弗林峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
對照品溶液的制備取辛弗林對照品適量,精密稱定。加水制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取本品中粉約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,加熱回流1.5小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,通過聚酰胺柱(60~90目,2.5g,內(nèi)徑為1.5cm,干法裝柱),用水25ml洗脫,收集洗脫液,轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10~20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含辛弗林(C9H13NO2)不得少于0.30%。
飲片
【炮制】枳實(shí) 除去雜質(zhì),洗凈,潤透,切薄片,干燥。
【性狀】本品呈不規(guī)則弧狀條形或圓形薄片。切面外果皮黑綠色或棕褐色,中果皮部分黃白色至黃棕色,近外緣有1~2列點(diǎn)狀油室,條片內(nèi)側(cè)或圓具棕褐色瓤囊。氣清香,味苦、微酸。
【鑒別】【檢查】【浸出物】【含量測定】同藥材。
麩炒枳實(shí)取枳實(shí)片,照麩炒法(通則0213)炒至色變深。
【性狀】本品形如枳實(shí)片,色較深,有的有焦斑。氣焦香,味微苦,微酸。
【檢查】水分 同藥材,不得過10.0%。
【鑒別】【檢查】(總灰分)【含量測定】同藥材。
【性味與歸經(jīng)】苦、辛、酸,微寒。歸脾、胃經(jīng)。
【功能與主治】破氣消積,化痰散痞。用于積滯內(nèi)停,痞滿脹痛,瀉痢后重,大便不通,痰滯氣阻,胸痹,結(jié)胸,臟器下垂。
【用法與用量】3~10g。
【注意】孕婦慎用。
【貯藏】置陰涼干燥處,防蛀。