流動(dòng)化學(xué) 反應(yīng)器

流動(dòng)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室其主要功能應(yīng)著重考慮它的效率、安全及便捷性，針對(duì)這個(gè)思路我們通過與國(guó)內(nèi)外相關(guān)單位的大量交流、實(shí)驗(yàn)，將實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備組成分解如下：

如圖所示，物料通過高壓輸液泵輸送到微反應(yīng)器中，在高壓密閉的微通道管路中，通過溫度控制，使合成反應(yīng)能夠快速完成并大大提高收率，背壓閥能夠人為控制反應(yīng)器內(nèi)壓力，物料在出口處通過在線檢測(cè)器檢測(cè)合成結(jié)果，經(jīng)過檢測(cè)后的產(chǎn)品可通過樣品采集器按預(yù)設(shè)的收集條件收集到不同的容器中。整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)可通過管理軟件實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，具有方法建立、模塊搭建、模塊參數(shù)設(shè)置，全反應(yīng)過程參數(shù)實(shí)時(shí)監(jiān)控，數(shù)據(jù)追溯，用戶管理及智能專家數(shù)據(jù)庫等功能，管理軟件可將整個(gè)反應(yīng)體系效率發(fā)揮出來。

1各個(gè)模塊存在的問題及解決辦法
1.1供料系統(tǒng)

在連續(xù)流中，供料系統(tǒng)的準(zhǔn)確性、 穩(wěn)定性、可靠性決定了能否完成反應(yīng)，現(xiàn)有連續(xù)化設(shè)備中供料系統(tǒng)一般多采用不同材質(zhì)、不同流速的高壓恒流輸液泵。傳統(tǒng)的高壓恒流輸液泵在特定條件下具有流量穩(wěn)定、耐壓高、運(yùn)行可靠、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，成本較低等特點(diǎn)。歐世盛推出了DP系列雙柱塞高壓恒流輸液泵，流量范圍0.001~500ml/min，壓力范圍0~40 MPa，可以滿足大部分體系供料需求。

性能參數(shù)：

我們此款泵的流量能做到1-1000mL/min。

但該泵對(duì)粘度高、微粒溶液體系等并不適用，還由于很多原料體系并不十分純凈，恒流泵的機(jī)械單向閥結(jié)構(gòu)會(huì)導(dǎo)致其長(zhǎng)期供液時(shí)流量精度不準(zhǔn)的情況，高壓恒流輸液泵由于單向閥結(jié)構(gòu)的限制，會(huì)出現(xiàn)如下情況（1）不能處理長(zhǎng)時(shí)間輸送格式試劑、有機(jī)鋰試劑、高濃度鹽溶液（鹽析出影響單向閥開啟閉合，大大降低了流量精度）（2）高壓體系下輸送物料精度下降（3）不能輸送粘性液體。高壓輸液泵的這些特性限制了其在連續(xù)化學(xué)中進(jìn)一步的廣泛應(yīng)用。 歐世盛為解決這一痛點(diǎn)在國(guó)內(nèi)推出了無閥雙頭高壓連續(xù)注射泵，雙注射泵無脈動(dòng)交替運(yùn)行，無機(jī)械單向閥。該泵在連續(xù)反應(yīng)輸送物料過程中具有顯著的優(yōu)勢(shì)（1）可輸送高濃度鹽溶液（2）輸送高粘度液體（3）無機(jī)械單向閥輸送精度與體系壓力無關(guān)（4）可輸送納米顆粒及懸浮液（5）兼容高壓恒流泵物料輸送能力。目前歐世盛提供兩型HP-高壓注射泵和LP-低壓注射泵，流量范圍0.001-100mL可選，可提供0-3Mpa的泵送壓力。 

HP-高壓注射泵性能參數(shù):

LP-低壓注射泵性能參數(shù):

1.1       微反應(yīng)器

目前在國(guó)內(nèi)有多家制作加工微反應(yīng)器的企業(yè)，樣式有板式、管式，材料有碳化硅、不銹鋼、哈氏合金等多種規(guī)格，但在liudonghuaxue中，微反應(yīng)器的關(guān)鍵在于設(shè)計(jì)，不同反應(yīng)類型需要配置不同的微反應(yīng)器。歐世盛公司已跟多家微反應(yīng)器供應(yīng)商建立聯(lián)系，公司的應(yīng)用部門可協(xié)助用戶選擇一款更適合的微反應(yīng)器。

1.2       壓力控制模塊---全自動(dòng)背壓調(diào)節(jié)器

在連續(xù)化反應(yīng)過程中，體系壓力需要通過調(diào)節(jié)背壓閥來進(jìn)行控制。在應(yīng)用過程中需要調(diào)節(jié)壓力的反應(yīng)包括高溫高壓反應(yīng)、氣體參與的反應(yīng)（氫化反應(yīng)、氧化反應(yīng)、插羰反應(yīng)、氯化反應(yīng)、氨化反應(yīng)）、有氣體生成的反應(yīng)（吲哚合成反應(yīng)、重氮反應(yīng)）、低沸點(diǎn)溶劑高溫反應(yīng)。

目前實(shí)驗(yàn)室采用手動(dòng)調(diào)壓閥進(jìn)行體系壓力控制，存在體系壓力控制不準(zhǔn)、手動(dòng)調(diào)節(jié)頻繁、壓力數(shù)據(jù)無法追蹤的問題。基于目前實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用現(xiàn)狀，歐世盛公司在國(guó)內(nèi)*設(shè)計(jì)開發(fā)出一款智能全自動(dòng)背壓閥。其具有顯著的特點(diǎn)（1）內(nèi)置自學(xué)習(xí)功能，通過自學(xué)功能，可在3秒內(nèi)可快速實(shí)現(xiàn)壓力調(diào)節(jié)，提高效率（2）課遠(yuǎn)程電腦控制（3）設(shè)定壓力梯度。該自動(dòng)部件的出現(xiàn)提高了工藝開發(fā)效率，配合在線檢測(cè)器及樣品采集器，為工藝開發(fā)提供了有力工具。

全自動(dòng)背壓調(diào)節(jié)器性能參數(shù)：

1.1       在線檢測(cè)模塊

目前在實(shí)驗(yàn)室，合成反應(yīng)中樣品檢測(cè)都需要借助單獨(dú)的檢測(cè)設(shè)備，如：HPLC、MS（LCMS,GCMS）、NMR進(jìn)行檢測(cè)。此過程包括了反應(yīng)淬滅，樣品前處理，樣品配置，樣品檢測(cè)，樣品回收及后處理。對(duì)于監(jiān)測(cè)正在進(jìn)行中的反應(yīng)，其存在著諸多弊端：（1）不能真實(shí)反應(yīng)體系中各組份的真實(shí)含量；（2）無法實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)連續(xù)反應(yīng)合成實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)變化情況；（3）操作復(fù)雜，檢測(cè)結(jié)果受人為影響；（4）時(shí)間成本高，分析效率低下等。

連續(xù)流合成反應(yīng)與連續(xù)在線檢測(cè)的組合在化學(xué)應(yīng)用中是*結(jié)合，有效的在線檢測(cè)將對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行持續(xù)的監(jiān)測(cè)和瞬時(shí)檢測(cè)，包括反應(yīng)物、瞬態(tài)中間產(chǎn)物和終產(chǎn)物。在實(shí)際應(yīng)用中，有幾種分析檢測(cè)技術(shù)如NIR、拉曼光譜、UV，HPLC、GC、MS已經(jīng)成功應(yīng)用于連續(xù)反應(yīng)。歐世盛公司根據(jù)流動(dòng)化學(xué)實(shí)際應(yīng)用需求，在業(yè)界*推出UV-Vis、NIR、拉曼光譜三款在線檢測(cè)器儀器，以適用于制藥、化工領(lǐng)域的在線檢測(cè)。

在線UV-Vis檢測(cè)器

具有較好的選擇性和較高的靈敏度，而且對(duì)環(huán)境溫度、流動(dòng)相組成變化和流速波動(dòng)不敏感。適用范圍氫化反應(yīng)、顯色反應(yīng)、染料合成、中藥等。

性能指標(biāo)：

在線NIR檢測(cè)器

近紅外光譜儀在常規(guī)光纖中有良好的傳輸特性，且分析速度快、非破壞性、多組分多通道同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn)。適合絕大多數(shù)的有機(jī)化學(xué)反應(yīng)。

在線拉曼檢測(cè)器

每種物質(zhì)都有其特征的拉曼光譜，利用拉曼光譜可以鑒別和分析樣品的化學(xué)成分和分子結(jié)構(gòu)，可進(jìn)行未知物質(zhì)的無損鑒定。拉曼光譜技術(shù)現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于化工、化學(xué)、醫(yī)藥、生命科學(xué)等領(lǐng)域，因此在線拉曼光譜將成為連續(xù)化學(xué)較為重要的在線檢測(cè)器之一。

性能參數(shù):

1.1       樣品采集模塊

目前實(shí)驗(yàn)室樣品分析都是由人工定期采集樣品，拿到實(shí)驗(yàn)室用HPLC、GC、MS等常規(guī)檢測(cè)手段進(jìn)行檢測(cè)，以判斷所合成樣品，是否滿足要求。此種方式，存在效率低，誤差大，占用大量人工，耗時(shí)耗力，且無法做到檢測(cè)結(jié)果的溯源。歐世盛公司針對(duì)此需求設(shè)計(jì)開發(fā)了樣品采集器，可與HPLC、GC、MS檢測(cè)做到無縫對(duì)接，根據(jù)不同收集需求，提供了時(shí)間間隔收集、體積收集、與在線檢測(cè)器聯(lián)用實(shí)現(xiàn)閾值收集、斜率收集等多種收集方式，同時(shí)可與高壓恒流輸液泵、微反應(yīng)器溫度、系統(tǒng)壓力自動(dòng)調(diào)節(jié)、在線檢測(cè)器聯(lián)動(dòng)，為優(yōu)化流動(dòng)合成結(jié)果提供有效的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。樣品采集器的成功應(yīng)用，能夠在有效提高工作效率的同時(shí)降低過程操作誤差，減少了人工工作量。

軟件管理軟件：

化學(xué)工藝的反應(yīng)類型有成百上千種，反應(yīng)條件的設(shè)置也極其復(fù)雜，一款整體系統(tǒng)管理控制軟件變得至關(guān)重要?；诖诵枨髿W世盛推出了一款全新軟件，此軟件采用模塊化、積木搭建模式，用戶可*根據(jù)自身工藝應(yīng)用特點(diǎn)，在軟件中自由搭建liudonghuaxue各模塊單元及數(shù)量，包括高壓恒流輸液泵、反應(yīng)體系加熱制冷裝置、壓力控制模塊，在線檢測(cè)模塊，樣品采集模塊等等，同時(shí)可通過離線仿真模式，模擬整個(gè)系統(tǒng)工作情況。軟件采用項(xiàng)目管理方式，用戶通過向?qū)В笇?dǎo)用戶一步步搭建流liudonghuaxue系統(tǒng)，同時(shí)通過交互式界面，形象反映出各模塊單元的工作狀態(tài)，如流速、壓力、溫度、檢測(cè)圖譜、收集結(jié)果等。軟件有兩種工作模式可供選擇，即專業(yè)模式，專家模式等，針對(duì)不同用戶需求，如專業(yè)模式，軟件會(huì)提供一些基本組建素材及一些簡(jiǎn)單使用案例，用戶可參考其提供信息，熟悉了解，并逐步開始更加深入的應(yīng)用；專家模式，提供了系統(tǒng)參數(shù)優(yōu)化方案，通過大數(shù)據(jù)分析協(xié)助用戶提高工藝開發(fā)進(jìn)程，將liudonghuaxue各?？蓛?yōu)勢(shì)發(fā)揮到*。