方法名稱:
格列吡嗪的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:
該方法采用滴定法測(cè)定格列吡嗪的含量。
該方法適用于格列吡嗪。
方法原理:
供試品加二甲基甲酰胺使溶解后,加喹哪啶紅指示液,用甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色,記錄甲醇鈉滴定液的使用量,計(jì)算,即得。
試劑:
1. 水(新沸放置至室溫)
2.甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)
3. 喹哪啶紅指示液
4. 二甲基甲酰胺
儀器設(shè)備:
試樣制備:
1.甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)
配制:取污水甲醇(含水量在0.2%以下)150mL,置于冰水冷卻的容器中,分次加入新切的金屬鈉2.5g,待*溶解后,加無(wú)水苯(含水量在0.2%以下)適量,使成1000mL,搖勻。
標(biāo)定:取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約0.4g,精密稱定,加無(wú)水甲醇15mL使溶解,加無(wú)水苯5mL與1%麝香草酚藍(lán)的無(wú)水甲醇溶液1滴,用本液滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1mL的甲醇鈉滴定液相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸,根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的使用量,算出本液的濃度,即得。
本液標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā),每次臨用前應(yīng)重新標(biāo)定。
貯藏:置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi),避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。
2. 喹哪啶紅指示液
取喹哪啶紅0.1 g,加甲醇100mL使溶解,即得。