配套賽默飛ICPMS儀器檢測用消解罐配趕酸儀
產(chǎn)品介紹：
高壓消解罐，也稱為密封高壓消解罐、壓力消解器、壓力消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高壓罐，它是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器，在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學分析方法中做樣品前處理，多用于食品、藥品、疾控中心、乳制品、環(huán)境中心、農(nóng)產(chǎn)品、海產(chǎn)品、水產(chǎn)品等行業(yè)對茶葉中美術(shù)綠、稀土，果蔬、糧油、蛋類、肉類，奶粉等里鉛、鉻、鎘、甲基汞、無機砷等重金屬的檢測。我單位消解罐解決了客戶在消解過程中數(shù)量多、要求高、體積小和消解難的問題。
符合國家標準樣品前處理的檢測：
GB 5009.90-2016 食品安全國家標準 食品中鐵的測定
GB 5009.92-2016 食品安全國家標準 食品中鈣的測定
GB 5009.137-2016 食品安全國家標準 食品中銻的測定
GB 5009.268-2016 食品安全國家標準 食品中多元素的測定
GB 5009.269-2016 食品安全國家標準 食品中滑石粉的測定
技術(shù)參數(shù)：
規(guī)格ml | 5、10、15、20、25、30、50、60、100、200、250、500等 |
組成方式 | 一套包含：一個外罐和一個內(nèi)杯 |
外罐材料 | 國標優(yōu)質(zhì)無磁不銹鋼 |
內(nèi)杯材料及耐溫 | 1、國產(chǎn)高純實驗級聚四氟乙烯PTFE耐溫200℃以內(nèi) 2、進口聚四氟乙烯TFM耐受230-260℃，耐壓性，恢復性更好，金屬元素空白值低，鉛、鈾含量小于0.01ppb,無溶出與析出 |
使用條件 | 整套放烘箱內(nèi)使用耐受5Mpa（50kg） |
注意事項 | 1、消解用溶劑加入量根據(jù)不同實驗而定，一般為內(nèi)杯容量的1/3到1/5 2、如在實驗中用到高氯酸、雙氧水，用量不宜過多，需進行冷硝化過夜處理 3、剛消解結(jié)束由于里面壓力過大，所以冷卻至室溫時才很容易打開了 |
配套產(chǎn)品 | 內(nèi)杯可以配套趕酸器在后期做趕酸、消解實驗 |
茶葉中美術(shù)綠檢測案例分享：
用四分法將樣品縮分至300g，在用四分法分成兩份，一份留樣（﹥100g），另一份用粉碎機將樣品粉碎成粉狀[6],準確稱取0.5 g樣品于高壓消解罐中加入硝酸8.0 mL, 放置過夜。將高壓消解罐放入烤箱中，設定溫度為130℃，恒溫2h后升溫至160℃保持4h。至消化*冷卻后開罐, 將消解內(nèi)罐置于120℃趕酸儀上趕酸至溶液約1 mL。冷卻后轉(zhuǎn)移至25 mL比色管中, 用少許去離子水沖洗消化罐, 洗液并入比色管里面, 定容至刻度, 搖勻待測。
工作原理：
配套賽默飛ICPMS儀器檢測用消解罐配趕酸儀，高壓消解罐，利用罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質(zhì)的目的，是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機物等。
產(chǎn)品特點：
1、密封性好：高壓消解罐的內(nèi)杯凹凸榫槽設計, 內(nèi)杯蓋尖底設計，方便實驗結(jié)束后樣品收集；
2、安全：設計*，做工精細，杯頂有泄氣孔，安全系數(shù)高即使在溫度失控的情況下，只會內(nèi)杯變形，外罐不會壞；
- 消解效率高，能力強，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，適應面廣；
- 內(nèi)杯元素空白值低，提高分析的準確度和精密度，降低了工作強度和對環(huán)境的污染；
- 內(nèi)杯/外罐順序編號，方便均等機會使用；
- 成本低，使用簡便。前期后期投入都很少，操作容易，操作人員使用前幾乎不需要培訓，維護簡單；
- 內(nèi)杯可以改為進口聚四氟乙烯(微波儀內(nèi)罐材質(zhì))材質(zhì)，更耐滲透，變形，更低的本底保證，更高的使用溫度。
- 內(nèi)外罐優(yōu)選材質(zhì)，30年的生產(chǎn)經(jīng)驗，多家用戶的認可，*，值得信賴。
高壓消解法被我國有關(guān)部門認定為標準方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美國AOAC亦規(guī)定此法為測定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的樣品標準分解方法。
方法 | 優(yōu)點 | 局限 |
高壓消解法 | 安全、前期投入少、設備簡單、操作容易、樣品及試劑用量少、空白值低、避免玷污、樣品處理安全*、準確度高、可大批量處理樣品 | 樣品處理周期稍長、不可控溫控壓、外觀簡陋 |
常溫消解法 | 投入量少、設備簡單、操作容易、試劑用量大、準確度一般、工作周期短、可大批量處理樣品 | 易玷污、污染環(huán)境、有損操作人員健康、精密度欠佳試劑用量稍多、對某些難溶樣品有局限性 |
微波消解法 | 安全、可以控溫控壓、小批量效率高、樣品及試劑用量少、空白值低、避免玷污、準確度高、智能化程度高 | 前期后期投入很大、對操作人員要求高、對某些樣品有局限性、Cr和Pb損失大、消解不*、工作溫度低、不能同時高溫高壓 |
GS趕酸器:又稱趕酸電熱板、趕酸板、樣品處理器、趕酸儀、消解器。適用于食品、疾控、農(nóng)科院、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、環(huán)保、化工、生化等行業(yè)以及高等院校、科研部門對微波消解、高壓消解的后期趕酸,是原子吸收、原子熒光、ICP- AES、AA、ICP- MS等分析儀器的理想配套產(chǎn)品。
技術(shù)參數(shù)
型號 | GS型 |
孔數(shù)、孔徑要求 | 可根據(jù)客戶樣品量加工成12 、16、20、24、36、42、54、63、72等位數(shù)及特殊孔徑×深度的電熱板 |
加熱方式 | 環(huán)繞式電加熱 PID數(shù)顯 |
溫控范圍 | 室溫-200℃ |
控溫精度 | ±1℃ |
加熱板塊表面防腐 | 進口Teflon涂層 |
加熱板材質(zhì) | 精致鋁合金 |
額定電壓 | 220V |
連續(xù)工作時間 | ＞48h |
配套產(chǎn)品 | 美國CEM、邁爾斯通、利曼、上海新儀、北分瑞利、、上海屹堯等廠家的內(nèi)罐，消解罐內(nèi)杯、燒杯、試管、坩堝、消解罐內(nèi)杯、PFA溶樣罐等 |
產(chǎn)品特點：
1、進口優(yōu)質(zhì)PFA 涂層, 一抹即凈、不生銹,特氟隆防腐鑄鋁加熱板升溫速度快
2、工作溫度：室溫至260℃，可連續(xù)工作48h,5-30分鐘可升到200℃（因孔深而異）
3、一次性處理樣品量大，用時短，與只是靠平面供熱輻射立面的一般孔式消解儀相比，能夠提高50%的工作效率
4、環(huán)繞式加熱，孔間溫差小，加熱均勻，使用方便，壽命長。
5、板面與控制盒可以做成分體式，裸露部分都采用PFA管子包裹，這樣在實驗過程中的酸霧就不會腐蝕控制盒里的元器件，從而增加了使用壽命，多個樣品同時處理無交叉污染
6、消解均勻：器皿底部及360°包裹式加熱，使得樣品加熱無盲點，穩(wěn)定性好，均勻性好
7、可增加時間設定功能，分段式溫控，即程序升溫
8、儀器周圍可增置外殼，美觀且保溫
用途：
專為實驗室設計的，是樣品加熱消解、蒸酸、煮沸、趕酸的好幫手，也是原子吸收，原子熒光等分析儀器的理想配套產(chǎn)品。可以檢測食品、藥品、乳制品等等中鉛、鎘、鉻、汞、砷、鋅、硒、錳等重金屬元素，以及微量元素；測定土壤中重金屬和微量元素的消解等。
從基本要素來看，淡水質(zhì)檢測的大致范疇如以上所述，那么從流程上來看，主要是采樣，即采樣、制樣和化驗，而基于規(guī)范流程，我們要進行水質(zhì)檢測數(shù)據(jù)合理性分析，首先必須要明確規(guī)范，體現(xiàn)科學，并從淡水檢測數(shù)據(jù)產(chǎn)生偏差的主要因素上進行科學把握。在我們實際檢測中，主要有以下幾個方面制約因素。
有外部水分的不慎混入
淡水水質(zhì)檢測需要非常高的本源性，也就是說在取樣的同時，不能混入其他水源，這樣會影響檢驗的效果，甚至本源數(shù)據(jù)失真，從而導致檢測的結(jié)果不準確。這里一般遇到的問題體現(xiàn)在以下方面：
一是確保準確性。在下雨或者下雪的天氣下，如果將水樣與雨水或者雪水混入，在一定程度上會影響采樣的準確性，因此我們在檢測中必須加以避免，這是檢測人員須知的必要條件。
二是取樣要全面。對于水潭或者固定區(qū)域內(nèi)的淡水尚可正常采取，但是在流動性水源中，我們必須明確水流段位，在不同的水域會有檢測的不同結(jié)構(gòu)，因此需要我們檢驗人員進行多段采取，不能以點概面，更不能得到段位結(jié)果后就立即以偏概全，這樣會嚴重影響我們的化驗結(jié)果。
三是取樣后的及時性。在水源取樣后，我們在無任何保護措施下，必須及時進行檢測，這樣才能提高淡水檢測的，但是在一些檢驗人員中，沒有注意到這一點，導致樣本自身因客觀因素影響而導致誤差較大，這也是我們需要注意并在能力提升中需要加以改進的。
誤差導致數(shù)據(jù)的不準確
為了提高檢測，我們一般情況下會選取多個制備樣本，但是一旦對水源取樣的次序混淆，那么檢測的結(jié)果就毫無意義，搞錯了取樣是我們檢測的大忌。另外就是取樣的方法不夠合理，也會導致數(shù)據(jù)分析不合理，以上這些錯誤方法均會影響水樣的測量值。
檢測儀器的偏差影響
為確保水樣檢測的準確性，我們檢測人員所運用的儀器都是高精密的，而在通常情況下，儀器正常運轉(zhuǎn)能夠獲取的數(shù)據(jù)，一旦設備出現(xiàn)偏差或者故障，那么一切檢測都是徒勞的。這里要強調(diào)的是，儀器是客觀的，而技術(shù)人員的操作是主觀的，要提高檢測水平和能力，就必須加強檢測人員的技術(shù)培訓，要讓他們懂設備，會操作設備，尤其是在維護和檢測設備，這是檢測人員基本的體現(xiàn)，因此我們在針對設備問題的時候，應該多從主觀能力上找不足，從能力提升上想辦法，這樣才能更好地也更加科學準確的搞好水質(zhì)檢測工作。
其他主觀因素
基于以上問題，我們還要在主觀上找問題，比如計算錯誤。計算錯誤往往是由于粗心大意或精力不集中造成的；未按國家標準規(guī)定重復測定，而是貪圖省事選用平行測定，造成測定結(jié)果準確度差等?；谝陨系|(zhì)檢測數(shù)據(jù)合理性分析，我們還要從主觀上去加強合理分析，避免失誤導致數(shù)據(jù)不準確，一是要減少人為因素的影響，即嚴格執(zhí)行國家標準，對淡水樣本進行重復測定而不是平行測定；按要求對煤樣進行檢查性抽測。二是要有強烈的工作責任心。采樣時要符合規(guī)定的少量，且各子樣量要均衡，不得漏掉或舍棄應采的淡水樣本，將多個淡水樣本按順序制樣，防止搞混。
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