機(jī)臺(tái)型號(hào):ZST-121橡膠塑料薄膜體積電阻率測定儀 ATI-212絕緣材料橡膠塑料薄膜體積電阻率測定儀
ASTM D257-2014絕緣材料直流電阻或電導(dǎo)的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法
1. 范圍
1.1 本試驗(yàn)方法包含直流絕緣電阻,體積電阻和表面電阻的測量所用直流程序。通過該測量及樣本和電極的幾何尺寸,可以計(jì)算出電絕緣材料的體積電阻和表面電阻,同時(shí)還可以計(jì)算出相應(yīng)的電導(dǎo)和電導(dǎo)率。
1.2 這些試驗(yàn)方法不適用于測量中等導(dǎo)電材料的電阻/電導(dǎo)。這些材料評(píng)估可采用試驗(yàn)方法D4496。
1.3 本標(biāo)準(zhǔn)描述了幾種可選擇的測量電阻(或電導(dǎo))的普通備用方法。特殊材料科采用合適的標(biāo)準(zhǔn)ASTM試驗(yàn)方法進(jìn)行測試,這些特殊材料具有電壓應(yīng)力范圍和有限起電時(shí)間,同時(shí)規(guī)定了樣本結(jié)構(gòu)和電極幾何形狀。這些個(gè)別特殊試驗(yàn)方法將能更好得定義測量值的精度和偏差。
1.4 本標(biāo)準(zhǔn)并沒有*列舉所有的安全聲明,如果有必要,根據(jù)實(shí)際使用情況進(jìn)行斟酌。使用本規(guī)范前,使用者有責(zé)任制定符合安全和健康要求的條例和規(guī)范,并明確該規(guī)范的使用范圍。
2. 引用文件
2.1 ASTM標(biāo)準(zhǔn):2
D150 固體電絕緣材料的(恒定電介質(zhì))的交流損耗特性和介電常數(shù)的測試方法
D374 固體電絕緣材料厚度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法(2013年撤消)3
D1169 電絕緣液電阻率(電阻系數(shù))試驗(yàn)方法
D1711 電絕緣相關(guān)術(shù)語
D4496 中等導(dǎo)電材料直流電阻或電導(dǎo)的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法
D5032 用飽和甘油溶液方式維持恒定相對(duì)濕度的規(guī)程
D6054 測試用電工絕緣材料的調(diào)節(jié)規(guī)程(2012年撤消)3
E104 用水溶液保持恒定相對(duì)濕度的規(guī)程
3. 術(shù)語
3.1 定義:
3.1.1 以下定義直接來自術(shù)語標(biāo)準(zhǔn)D1711,適用于本標(biāo)準(zhǔn)正文所用術(shù)語。
3.1.2 絕緣電導(dǎo),名詞——當(dāng)直流電壓施加到兩個(gè)電極上,兩個(gè)電極(在樣本上或樣本內(nèi))之間的總體積和表面電流的比值。
3.1.2.1 討論——絕緣電導(dǎo)是絕緣電阻的倒數(shù)。
3.1.3 表面電導(dǎo),名詞——當(dāng)直流電壓施加到兩個(gè)電極上,兩個(gè)電極(在樣本上表面)之間的電流的比值。
3.1.3.1 討論——(實(shí)際測量不可避免地要包含某些體積電導(dǎo))表面電導(dǎo)是表面電阻的倒數(shù)。
3.1.4 體積電導(dǎo),名詞——當(dāng)直流電壓施加到兩個(gè)電極上,兩個(gè)電極(在樣本上或樣本內(nèi))之間的某個(gè)樣本體積的電流的比值。
3.1.4.1 討論——體積電導(dǎo)是體積電阻的倒數(shù)。
3.1.5 表面電導(dǎo),名詞——表面電導(dǎo)率乘以樣本表面尺寸(電極之間的距離除以電極寬度定義為電流通路)的比值,該比值可變換為獲得的測量電導(dǎo),如果在正方形的反面形成電極的話。
3.1.5.1 討論——表面電導(dǎo)用西門子表示。通常用西門子/平方(平方值大小是不重要的)來表示。表面電導(dǎo)是表面電阻的倒數(shù)。
3.1.6 體積電導(dǎo),名詞——體積電導(dǎo)乘以樣本體積尺寸的比值(即電極之間距離除以電極的橫截面面積),該值可通過獲得電導(dǎo)轉(zhuǎn)化為測量電導(dǎo),如果在單位立方體的反面形成電極的話。
3.1.6.1 討論——體積電導(dǎo)通常用西門子/厘米或西門子/米來表示,也是體積電阻的倒數(shù)。
3.1.7 中等導(dǎo)電的,形容詞——描述了固體材料的體積電阻在1到10000000Ω-cm之間。
3.1.8 絕緣電阻(Ri),名詞——施加到兩個(gè)電極(樣本上或樣本內(nèi))總體積的直流電壓與電極間表面電流的比值。
3.1.8.1 討論——絕緣電阻是絕緣電導(dǎo)的倒數(shù)。
3.1.9 表面電阻(RS),名詞——施加到兩個(gè)電極(樣本表面)的直流電壓與電極間電流的比值。
3.1.9.1 討論——(在實(shí)際測量時(shí)不可避免地包含某些體積電阻)表面電阻是表面電導(dǎo)的倒數(shù)。
3.1.10 體積電阻(RV),名詞——施加到兩個(gè)電極(樣本上或里面)的直流電壓與電極間樣本體積上的電流的比值。
3.1.10.1 討論——體積電阻是體積電導(dǎo)的倒數(shù)。
3.1.11 表面電阻,(ρs),名詞——表面電阻率乘以樣本表面尺寸的比值(電極寬度定義為電流通路除以電極間的距離),該值能轉(zhuǎn)化為獲得的測量電阻,如果在正方形反面形成電極的話。
3.1.11.1 討論——表面電阻用歐姆表示。通常也可用歐姆/平方來表示(平方值大小是不重要的)。表面電阻是表面電導(dǎo)的倒數(shù)。
3.1.12 體積電阻,(ρv),名詞——體積電阻率乘以樣本體積尺寸的比值(電極間樣本的橫截面面積除以電極間的距離),該值能轉(zhuǎn)化為獲得電阻的測量電阻,如果在單位立方體的反面形成電極的話。
3.1.12.1 討論——體積電阻通常用歐姆-厘米(優(yōu)選)或歐姆-米來表示。體積電阻是體積電導(dǎo)的倒數(shù)。
4. 試驗(yàn)方法的摘要
4.1 材料樣本或電容器的電阻或電導(dǎo)通過在規(guī)定條件下測量電流或電壓下降而得出。通過使用合適的電極體系,可分別測量表面和體積電阻或電導(dǎo)。當(dāng)要求的樣本和電極尺寸已知時(shí),此時(shí)可以計(jì)算出電阻或電導(dǎo)。
5. 重要性和用途
5.1 絕緣材料用于電子系統(tǒng)彼此和與地面之間隔離,該材料能提供零部件的機(jī)械支撐。由于此用途,通常要求具有盡可能高的絕緣電阻,以與可接受的機(jī)械、化學(xué)和耐熱性能*。因?yàn)榻^緣電阻或電導(dǎo)組合了體積和表面電阻或電導(dǎo),當(dāng)實(shí)際使用時(shí),要求試驗(yàn)樣本和電有相同的形式,此時(shí)的測量值是非常有用的。表面電阻或電導(dǎo)隨著濕度發(fā)生快速變化,然而體積電阻或電導(dǎo)則稍微變化,盡管總的變化在一些變化可能更大。
5.2 電阻或電導(dǎo)可用于間接預(yù)測某些材料的低頻率電介質(zhì)擊穿和損耗因數(shù)性能。電阻或電導(dǎo)通常作為濕度含量,固化程度,機(jī)械連續(xù)性或不同類型老化的間接測量方式。這些間接測量的效用取決于通過理論或經(jīng)驗(yàn)研究確立的相關(guān)度。表面電阻的降低可導(dǎo)致因?yàn)殡妶鰪?qiáng)度降低而發(fā)生電介質(zhì)擊穿電壓的增加,或者由于應(yīng)力面積的增加而發(fā)生電介質(zhì)擊穿電壓的降低。
5.3 所有的電介質(zhì)電阻或電導(dǎo)都取決于電化時(shí)間長短和施加的電壓值(除了普通的環(huán)境變量之外)。這些因素必須已知,同時(shí)報(bào)告,以使得電阻或電導(dǎo)測量值有意義。在電絕緣材料工業(yè)中,形容詞“表觀”通常適用于在任意選擇電化時(shí)間條件下獲得的電阻值。見X1.4。
5.4 體積電阻或電導(dǎo)可通過在特定應(yīng)用場合設(shè)計(jì)某個(gè)絕緣體使用的電阻和尺寸數(shù)據(jù)計(jì)算得出。研究已經(jīng)表明電阻或電導(dǎo)隨著溫度和濕度的變化而變化(1,2,3,4)4,同時(shí)在設(shè)計(jì)工作條件時(shí),必須已知這種變化。體積電阻或電導(dǎo)測量值通常用于檢查絕緣材料的均勻性,或者對(duì)于加工,可探測影響材料質(zhì)量的導(dǎo)電雜質(zhì),而這不容易通過其它方法觀察到。
5.5 體積電阻超過1021Ω·cm(1019Ω·cm)時(shí),樣本在普通實(shí)驗(yàn)室條件測試獲得的數(shù)值計(jì)算得出體積電阻,如果結(jié)果確實(shí)可疑,則應(yīng)考慮通常使用的測量設(shè)備的局限性。
5.6 表面電阻或電導(dǎo)不能準(zhǔn)確測量,只能近似測量,因?yàn)轶w積電阻或電導(dǎo)總是受到測量方法的影響。測量值還受到表面污染的影響。表面污染及其積聚速度受到許多因素的影響,包括靜電充電和界面張力。這些因素反過來可以影響表面電阻。當(dāng)包括污染,但是在通常常識(shí)下判斷不是電絕緣材料的材料性能時(shí),此時(shí)表面電阻或電導(dǎo)可視為與材料性能相關(guān)。
6. 電極系統(tǒng)
6.1 絕緣材料的電極將允許親密接觸樣本表面,同時(shí)不會(huì)由于電極電阻或樣本的污染(5)而引入相當(dāng)可觀的誤差。電極材料應(yīng)在試驗(yàn)條件下能耐腐蝕。當(dāng)對(duì)制造樣本進(jìn)行測試時(shí),例如連接襯套,線纜等等,采用的電極作為樣本或其裝配組件的一部分。在這類場合,絕緣電阻或電導(dǎo)的測量值此時(shí)包括電極或安裝材料的污染影響,同時(shí)在實(shí)際使用時(shí)通常與樣本性能有關(guān)。
3括號(hào)里的粗體數(shù)字參閱這些試驗(yàn)方法附屬的參考文獻(xiàn)清單。
圖1 接線柱電極(用于扁平固體樣本)
6.1.1 接線柱和錐形銷電極,圖1和圖2,提供了一種施加電壓到剛性絕緣材料的方法,以允許評(píng)估材料的電阻或電導(dǎo)性能。這些電極嘗試模擬實(shí)際使用條件,例如儀器面板和接線板上的接線柱。當(dāng)層壓絕緣材料具有高樹脂含量表面時(shí),錐形銷電極與接線柱電極相比,由于其能更加親密接觸絕緣材料實(shí)體上,可以獲得稍微較低點(diǎn)的絕緣電阻值。獲得的電阻或電導(dǎo)值高度受到每個(gè)銷子與電介質(zhì)材料的獨(dú)立接觸,銷子的表面粗糙度和電介質(zhì)材料中孔的光潔度的影響。不同樣本很難獲得再現(xiàn)性的試驗(yàn)結(jié)果。
A. 厚板樣本
B. 管狀樣本
C. 條狀樣本
使用普拉特&惠特尼No.3錐形銷
圖2 錐形銷電極
6.1.2 圖3試驗(yàn)裝置的金屬棒主要設(shè)計(jì)用于評(píng)估撓性帶狀薄固體樣本的絕緣電阻或電導(dǎo),可作為電學(xué)質(zhì)量控制的一種簡單簡易的方式。當(dāng)絕緣材料的寬度比其厚度大很多時(shí),該裝置在能更滿意獲得表面電阻或電導(dǎo)的近似值。
6.1.3 銀色漆,圖4,圖5和圖6,在商業(yè)用途通常具有到高電導(dǎo)性能,銀色漆有空氣干燥或低溫烘烤型兩個(gè)品種,其具有足夠的孔隙,以允許濕氣在銀色漆之間擴(kuò)散,因此在施加電極之后,允許對(duì)試驗(yàn)樣本進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)。在研究耐濕度影響和溫度變化的影響時(shí),這是一個(gè)特別有用的特征,然而,在將電導(dǎo)漆作為電極材料之前,應(yīng)確保漆中的溶劑不會(huì)侵蝕材料,以改變材料的電性能。用細(xì)毛刷可獲得相當(dāng)光滑的保護(hù)電極邊緣。然而,對(duì)于圓盤狀電極,當(dāng)使用刻度圓規(guī)和銀色漆繪制電極的輪廓圓,同時(shí)用刷子充滿封閉區(qū)域時(shí),可以獲得更加尖銳的邊緣。
6.1.4 可以使用圖4,圖5和圖6所示的噴涂金屬,如果試驗(yàn)樣本可以獲得滿意的附著力性能。薄噴涂電極在漆膜盡可能快的涂覆方面具有特殊優(yōu)點(diǎn)。
6.1.5 在6.1.4給定的相同條件下,可以使用蒸鍍金屬。
6.1.6 圖4所示的金屬箔可以作為電極作用到樣本表面上。電介質(zhì)電阻或電導(dǎo)研究所用金屬箔的厚度范圍為6~80μm。鉛或錫箔是較常用的箔,這些物質(zhì)通過較小數(shù)量的凡士林、硅潤脂,油或其它合適材料作為粘合劑使得箔附著在試驗(yàn)樣本上。這類電極應(yīng)施加足夠的平穩(wěn)壓力以排除所有皺褶,同時(shí)清除箔邊緣周圍過量的粘合劑,此處可以通過清洗手巾紙來擦拭過量的粘合劑。一種非常有效的方法是使用一臺(tái)硬的窄滾壓機(jī)(寬度為10-15mm),同時(shí)向外滾壓表面,直到箔上沒有可見的壓印痕跡。只有樣本具有非常平的表面,本技術(shù)才可以滿足使用需求。粘合劑薄膜應(yīng)小心地降低到2.5μm。由于該薄膜與樣本相關(guān)連,它將總是導(dǎo)致測量電阻值太高。對(duì)于厚度<250μm的較低電阻樣本,該誤差可能變得*。同時(shí),硬滾壓機(jī)可用力將尖銳粒子壓入或穿過薄膜(50μm)。箔電極沒有氣孔,在電極作用之后將不允許對(duì)試驗(yàn)樣本進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)。粘合劑可在高溫下喪失其有效性,迫使有必要在壓力下使用扁平金屬支撐板。在合適切割設(shè)備幫助下,可能從某個(gè)電極切割成合適寬度的條帶,以形成被保護(hù)電極和保護(hù)電極。該三接線柱樣本通常不能用于表面電阻或電導(dǎo)測量,因?yàn)橛椭瑲埩粼陂g隙表面。
6.1.7 如圖4所示,水中或其它合適裝置中分散的膠體石墨可用于刷洗無孔薄板絕緣材料,以形成空氣干燥電極。只有滿足以下所有的條件,才*使用該電極材料:
6.1.7.1 待測試的材料必須接受一層石墨涂層,該涂層在測試之前將不會(huì)發(fā)生脫落。
6.1.7.2 正在測試的材料必須不能輕易吸收水。
6.1.7.3 狀態(tài)調(diào)節(jié)必須在干燥氣氛(規(guī)程D 6054,步驟B)中進(jìn)行,同時(shí)應(yīng)在相同氣氛中進(jìn)行測量。
6.1.8 液態(tài)金屬電極能給出滿意的結(jié)果,同時(shí)可作為一種備用方法來使得與樣達(dá)到必要的接觸,以有效地進(jìn)行電阻測量。上端電極形成的液態(tài)金屬應(yīng)受到不銹鋼環(huán)形件的限制,每個(gè)環(huán)形件應(yīng)通過在遠(yuǎn)離液態(tài)金屬的側(cè)上磨斜邊的方式來讓其較低的邊緣縮減至形成一個(gè)銳邊緣。圖7和圖8顯示了兩種可能的電極布置方式。
6.1.9 圖4的金屬平板(被保護(hù)的)可在室溫和高溫下用于測試撓性和壓縮材料。對(duì)條帶來說,該金屬平板應(yīng)為圓形或矩形。
6.1.9.1 在某些電池設(shè)計(jì)中采用觀察到金屬平板電極體系變化來測量油脂或填充化合物。該電池預(yù)先裝配,然后待測試材料添加到固定電極之間的電池中或電極以預(yù)定電極間距強(qiáng)制壓入材料中。由于這些電池中電極形狀的原因,使得難于測量有效電極區(qū)域和電極之間的距離。每個(gè)電池常數(shù)K(等于表1的A/t因子)可通過下式獲得:
?。?)
式中:
K單位為厘米;
C單位為皮法拉,指的是以空氣為電介質(zhì)的電極體系電容。C的測量方法見試驗(yàn)方法D150。
6.1.10如圖4所示,導(dǎo)電橡膠已經(jīng)用作為電極材料。導(dǎo)電橡膠材料必須采用合適的板子作為襯里,同時(shí)必須足夠軟,以使得當(dāng)施加適當(dāng)壓力時(shí),可與樣本獲得有效接觸。
注1:有證據(jù)表明采用導(dǎo)電橡膠電極獲得電導(dǎo)值總是小于(20~70%)采用錫箔電極獲得的值(6)。當(dāng)訂單對(duì)數(shù)值精度有要求時(shí),這些接觸誤差可以忽略,一套適當(dāng)設(shè)計(jì)的導(dǎo)電橡膠電極可提供一種快速方式來測量電導(dǎo)和電阻。
6.1.11 在測試導(dǎo)線和線纜的絕緣性時(shí),水可用作為一個(gè)電極。樣本兩端必須遠(yuǎn)離水,同時(shí)其長度應(yīng)使得可以忽略沿著絕緣材料的泄漏。當(dāng)有必要在樣本每一端使用保護(hù)時(shí),參考特定的導(dǎo)線和線纜試驗(yàn)方法。當(dāng)用于標(biāo)準(zhǔn)化時(shí),要求在水中添加氯化鈉以使得氯化鈉濃度為1.0~1.1%NaCl,以確保獲得適當(dāng)?shù)碾妼?dǎo)。在溫度達(dá)到大約100℃進(jìn)行測量證明是可行的。
圖3 條帶和扁平固體樣本的帶狀電極
圖4 體積和表面電阻或電導(dǎo)測量用扁平樣本
圖5 體積和表面電阻或電導(dǎo)測量用管狀樣本
A-厚板樣本
B—管子或條料樣本
圖6 涂導(dǎo)電漆膜電極
圖7 扁平固體樣本用液體金屬電極
圖8 薄片狀材料用液體金屬電池
7. 裝置和試驗(yàn)方法的選擇
7.1 電源——要求采用穩(wěn)定的直流電壓電源(見X1.7.3)。蓄電池或其它穩(wěn)定直流電壓電源已經(jīng)證明適用于該用途。
7.2 保護(hù)回路——不管是采用兩個(gè)電極(沒有保護(hù))測量絕緣材料的電阻,或者是采用三個(gè)終端系統(tǒng)(兩個(gè)電極加上保護(hù))測量絕緣材料的電阻,都要考慮怎樣在試驗(yàn)設(shè)備和試驗(yàn)樣本之間進(jìn)行電連接。如果試驗(yàn)樣本遠(yuǎn)離試驗(yàn)設(shè)備一段距離,或者試驗(yàn)樣本在濕熱條件下進(jìn)行測試,或者樣本電阻預(yù)期相對(duì)比較高(1010~1015ohms),則試驗(yàn)設(shè)備和試驗(yàn)樣本之間可能容易存在虛假的電阻通路。有必要采用保護(hù)回路來使得這些虛假通路的干涉降至較低(也可見X1.9)。
7.2.1 帶保護(hù)電極——使用同軸電纜,其芯部通向保護(hù)電極,屏蔽端通向保護(hù)電極,以使得試驗(yàn)設(shè)備和試驗(yàn)樣本之間獲得適當(dāng)?shù)谋Wo(hù)連接。
7.2.2 沒有保護(hù)電極——使用同軸電纜,芯部通向某一電極,屏蔽端端接到從芯部末端大約1cm處(也可見圖10)。
7.3 直接測量——采用任何設(shè)備(設(shè)備具有±10%的靈敏度和精度)測量在固定電壓下通過樣本的電流。適用的電流測量設(shè)備包括靜電計(jì),帶指示器的直流放大器,和電流計(jì)。典型方法和回路見附錄X3規(guī)定。當(dāng)校準(zhǔn)測量設(shè)備刻度盤來直接讀取歐姆電阻值時(shí),則不要求計(jì)算電阻測量值。
7.4 比較法——惠斯登電橋回路可采用標(biāo)準(zhǔn)電阻器電阻來比較樣本電阻(見附錄X3)。
7.5 精度和偏差考慮:
7.5.1 概述——作為設(shè)備選擇的指導(dǎo),表2總結(jié)了相關(guān)的考慮因素,但是不暗示列舉的示例是適用的。該擬用于采用現(xiàn)代設(shè)備顯示明顯可能的范圍。在任何場合,只有小心選擇設(shè)備組合,才可以獲得或者超過這些范圍。然而,必須強(qiáng)調(diào)考慮的誤差只是測量儀器的誤差。如附錄X1討論的誤差是一個(gè)*不同問題。在后面的連接中,表2的較后一列列舉了采用不同方法由保護(hù)電極和保護(hù)體系之間的絕緣電阻分流的電阻。通常來說,該電阻值越低,由于過度分流導(dǎo)致的誤差可能性就越小。
注2:不管采用何種測量方法,只有認(rèn)真評(píng)估所有誤差源,才可獲得較高的精度。有可能確立這些零部件的任何測量方法,或者獲得完整試驗(yàn)裝置的測量方法。通常來說,采用高靈敏度電流計(jì)的方法要求比采用指示器或記錄器的方法獲得更加較久得安裝。采用指示器(例如電壓表,電流計(jì),直流放大器和靜電計(jì))的方法要求手動(dòng)調(diào)節(jié)較小,同時(shí)容易讀數(shù),但是要求操作者在特定時(shí)間內(nèi)進(jìn)行讀數(shù)?;菟沟请姌颍▓DX1.4)和電位計(jì)方法(圖X1.2(b))要求操作者專心保持平衡,但是允許在空閑時(shí)設(shè)定在特定時(shí)間時(shí)讀數(shù)。
圖9 體積和表面電阻測量用保護(hù)電極連接(體積電阻銜接圖示)
圖10 體積和表面電阻測量用未保護(hù)電極連接(體積電阻銜接圖示)
7.5.2 直接測量:
7.5.2.1 電流計(jì)-電壓表——采用電流計(jì)-電壓表方法測量電阻的較大百分比誤差是電流計(jì)指示性,電流計(jì)可讀性和電壓表指示性的百分比誤差總和。一個(gè)示例是:當(dāng)500V施加到40GΩ電阻時(shí)(電導(dǎo)為25pS),靈敏度為500/pA刻度的電流計(jì)將偏離25個(gè)刻度。如果偏離可讀取到接近0.5個(gè)刻度時(shí),同時(shí)校準(zhǔn)誤差(包括埃爾頓頓分流誤差)為觀測值的±2%,較終的電流計(jì)誤差將不超過±4%。如果電壓表誤差為±2%的滿刻度,當(dāng)電壓表讀取滿刻度時(shí),可采用±6%較大誤差來測量該電阻值;同時(shí)當(dāng)讀取1/3的滿刻度時(shí),可采用±10%較大誤差來測量該電阻值。要求讀取接近滿刻度是容易顯而易見的。
7.5.2.2 電壓表-電流表——計(jì)算值的較大百分比誤差是指電壓Vx,Vs和電阻Rs的百分比誤差的總和。與特定方法相比,Vs和Rs的誤差通常更取決于采用設(shè)備的特征。確定Vs誤差的較關(guān)鍵因素是指示器誤差,放大器零漂移和放大器增益穩(wěn)定性。采用新式精心設(shè)計(jì)放大器或靜電計(jì),增益穩(wěn)定性通常不是關(guān)注的問題。采用現(xiàn)有的技術(shù),直流電壓放大器或靜電計(jì)的零漂移不能夠排除,但是可以將之足夠低而成為這些測量的相對(duì)不關(guān)鍵因素。只要精心設(shè)計(jì)換流器型放大器,零漂移實(shí)際上不存在。因此,假如電位計(jì)電壓準(zhǔn)確已知的話,圖X1.2(b)的零位法理論上比采用指示器的方法誤差更小。Rs的誤差取決于放大器靈敏度。當(dāng)在給定電流下測量時(shí),放大器靈敏度越高,較低值可能性越大,此時(shí)可使用高精密線纏繞標(biāo)準(zhǔn)電阻器。放大器可以獲得。已知準(zhǔn)確到±2%的100GΩ標(biāo)準(zhǔn)電阻是可以適用的。當(dāng)施加500V時(shí),如果放大器或靜電計(jì)的10mV輸入能提供滿刻度偏移,誤差不大于2%的滿刻度,則可采用6%的較大誤差(當(dāng)電壓計(jì)讀取滿刻度時(shí))或10%的較大誤差(當(dāng)電壓計(jì)讀取1/3刻度時(shí))來測定5000TΩ的電阻。
7.5.2.3 比較-電流計(jì)——計(jì)算電阻或電導(dǎo)的較大百分比誤差是指Rs,電流計(jì)偏移或放大器讀數(shù)的百分比誤差總和,同時(shí)假設(shè)電流靈敏度與偏移無關(guān)。對(duì)于新式電流計(jì)(直流電流放大器可能發(fā)生1/3刻度偏移),后者的假設(shè)精度到±2%有用范圍之內(nèi)(在1/10滿刻度偏移之上)。Rs的誤差取決于采用的電阻器類型,但是1MΩ電阻的誤差極限低至0.1%是適用的。對(duì)于滿刻度偏移,采用靈敏度為10nA的電流計(jì)或直流電流放大器,500V施加到5TΩ電阻上將能產(chǎn)生1%的偏移。在該電壓處,采用先前標(biāo)記的標(biāo)準(zhǔn)電阻器,F(xiàn)s=105,ds將大約為1/2的滿刻度偏移,可讀性誤差不大于±1%。如果dx大約為1/4滿刻度偏移,可讀性誤差將不超過±4%,同時(shí)可以在±5-1/2%較大誤差下測量200GΩ電阻。
7.5.2.4 電壓變化速率——測量精度直接與施加電壓和電流計(jì)讀數(shù)變化的時(shí)間率測量精度成比例。靜電計(jì)開關(guān)打開的時(shí)間長短和采用的刻度應(yīng)使得可以準(zhǔn)確測量時(shí)間,同時(shí)可獲得滿刻度讀數(shù)。在這些條件下,精度將與其它測量電流方法的精度相當(dāng)。
7.5.2.5 比較電橋——當(dāng)探測器具有適當(dāng)?shù)撵`敏度,電腦電阻的較大百分比誤差是指臂A,B和N的百分比誤差總和。當(dāng)采用1 mV/分刻度的探測器靈敏度時(shí),500V電壓施加到電橋上,RN=1GΩ,電阻為1000TΩ將能產(chǎn)生一個(gè)分刻度的探測器偏移。假設(shè)忽略RA和RB的誤差,已知RN=1GΩ在±2%之內(nèi),同時(shí)電橋平衡在一個(gè)探測器分刻度,可采用±6%的較大誤差來測量100TΩ的電阻。
7.6 幾個(gè)制造商可提供必要的滿足本方法要求的零件或系統(tǒng)。
8. 抽樣
8.1 抽樣說明參考相應(yīng)材料規(guī)范。
9. 試驗(yàn)樣本
9.1 絕緣電阻或電導(dǎo)測定:
9.1.1 當(dāng)樣本具有實(shí)際用途要求的形狀,電極和安裝方式時(shí),測量值為較大值。襯套,電纜和電容器為典型示例,在這些示例中,試驗(yàn)電極作為樣本的一部分,同時(shí)采用標(biāo)準(zhǔn)的安裝方式。
9.1.2 對(duì)于固體材料,樣本較常用形狀為扁平厚板,條帶,條料和管材。圖2的電極布置可應(yīng)用于扁平厚板,條料或內(nèi)徑大約為20mm或更大的剛性管子。圖3的電極布置可應(yīng)用于板材帶材或撓性條帶。對(duì)于剛性帶材樣本,金屬支撐可以不作要求。圖6的電極布置可應(yīng)用于扁平厚板,條料或管材。
9.2 體積電阻或電導(dǎo)測定:
9.2.1 試驗(yàn)樣本形狀應(yīng)允許使用第三個(gè)電極,當(dāng)必要時(shí),以避免來自表面效應(yīng)的誤差。試驗(yàn)樣本可為扁平厚板,條帶或管子形狀。圖4,圖7和圖8顯示了厚板或薄板樣本的電極應(yīng)用和布置。圖5中三個(gè)電極作用到管子樣本的徑向橫截面,在圖中,前列電極為被保護(hù)電極;No.2電極為保護(hù)電極,在前列電極每一端包含一個(gè)環(huán)圈,兩個(gè)環(huán)圈電子連接;No.3電極為非保護(hù)電極(7,8)。對(duì)于忽略表面泄漏的材料,只檢查體積電阻,可忽略使用保護(hù)環(huán)圈。圖4適用于3mm厚樣本尺寸如下:D3=100mm,D2=88mm和D1=76mm,或者作為一種選擇,D3=50mm,D2=38mm和D1=25mm。對(duì)于某一給定靈敏度,較大樣本允許在較高電阻材料上進(jìn)行更加準(zhǔn)確測量。
9.2.2 依據(jù)待測試材料,按試驗(yàn)方法D374的某種方法測量樣本的平均厚度。實(shí)際測量點(diǎn)應(yīng)均勻分布在測量電極包括的區(qū)域內(nèi)。
9.2.3 當(dāng)要求測定體積電阻或電導(dǎo)時(shí),被保護(hù)電極(前列)應(yīng)允許計(jì)算被保護(hù)電極的有效面積。圓形電極的直徑,正方形電極邊長或者矩形電極的較短邊長應(yīng)至少為4倍的規(guī)定厚度。間隙寬度應(yīng)足夠大,以使得前列電極和No.2電極之間的表面泄漏不會(huì)導(dǎo)致測量誤差(這對(duì)高輸入阻抗設(shè)備尤其重要,例如靜電計(jì))。如果按照9.3.3的建議間距等于兩倍的樣本厚度,以使得樣本可以用于測定表面電阻或電導(dǎo),此時(shí)可足夠準(zhǔn)確測定前列電極的有效面積。如果需要更準(zhǔn)確測定前列電極的有效面積,可從附錄X2獲得間距寬度修正值。No.3電極應(yīng)在所有點(diǎn)可延伸到No.2電極內(nèi)側(cè)邊緣至少兩倍的樣本厚度。
9.2.4 對(duì)于管狀樣本,前列電極應(yīng)包圍樣本外側(cè),同時(shí)電極軸向長度應(yīng)至少為4倍的樣本壁厚。間距寬度相關(guān)考慮與9.2.3所述相同。No.2電極包含管子每一端的包圍電極,兩個(gè)零件通過外部方式進(jìn)行電子連接。每一個(gè)零件的軸向長度應(yīng)至少為2倍樣本的壁厚。No.3電極必須包括樣本的內(nèi)表面,軸向長度延伸到外側(cè)間隙邊緣,延伸距離至少為兩倍的壁厚。管狀樣本(圖5)可采用絕緣導(dǎo)線或電纜形狀。如果電極長度大于100倍的絕緣材料厚度,被保護(hù)電部效應(yīng)可以忽略,同時(shí)保護(hù)電極的精細(xì)間距不作要求。因此,當(dāng)水作為前列電極,前列和No.2電極之間的間距可為幾厘米,以允許這些電極之間的表面電阻足夠。在這種場合,不對(duì)間距寬度進(jìn)行修正。
9.3 表面電阻或電導(dǎo)測定:
9.3.1 試驗(yàn)樣本可為與特定目的*的任何可行形狀,例如扁平厚板,條帶或管子。
9.3.2 圖2和圖3的布置設(shè)計(jì)用于已知體積電阻比表面(2)電阻相對(duì)高的場合。然而,對(duì)于剛性帶狀樣本,這些模壓和機(jī)加工表面組合使得獲得的結(jié)果通常無效。當(dāng)樣本寬度大于厚度時(shí),圖3的布置更能滿足要求,因此切邊效應(yīng)趨向于變得相對(duì)小。因此,本布置更適合用于測定薄樣本,例如條帶。在沒有考慮先前注明的限制因素時(shí),表面電阻或電導(dǎo)測試時(shí)必須從不使用圖2和圖3的布置。
9.3.3 圖4,圖6和圖7的三個(gè)電極布置可以用于材料比較用途。前列和No.2電極之間的表面間距的電阻或電導(dǎo)應(yīng)直接采用前列電極作為被保護(hù)電極,No.3電極作為保護(hù)電極,No.2電極作為非保護(hù)電極(7,8)來進(jìn)行直接測定。如此測定的電阻或電導(dǎo)實(shí)際上為前列和No.2電極之間的表面電阻或電導(dǎo),同時(shí)與相同兩個(gè)電極之間的某些體積電阻或電導(dǎo)相關(guān)聯(lián)。在本布置中,表面間距寬度g應(yīng)大約為兩倍的樣本厚度t,除了薄樣本之外,其中g(shù)可遠(yuǎn)大于兩倍的材料厚度。
9.3.4 對(duì)于具有低體積電阻的非常薄樣本,此時(shí)被保護(hù)電極和保護(hù)系統(tǒng)之間產(chǎn)生的低電阻可以導(dǎo)致過度的誤差,此時(shí)要求采用特殊技術(shù)和電極尺寸。
9.4 液體絕緣電阻——液體絕緣材料抽樣,采用的試驗(yàn)電池和電池清洗方法應(yīng)滿足試驗(yàn)方法D 1169的規(guī)定。
10. 樣本安裝
10.1 測量時(shí)安裝樣本時(shí),電極之間或者測量電極和地面之間沒有導(dǎo)電通路是非常重要的(9)。避免用裸手處理絕緣表面,而是應(yīng)該穿戴醋酸人造纖維手套。對(duì)于體積電阻或電導(dǎo)的仲裁實(shí)驗(yàn),在調(diào)節(jié)之前采用合適溶劑清洗表面。當(dāng)要測量表面電阻時(shí),可互相協(xié)定是否應(yīng)清洗表面。如果要求清洗,記錄任何表面清洗的詳細(xì)信息。
11. 調(diào)節(jié)
11.1 按規(guī)程D 6054調(diào)節(jié)樣本。
11.2 規(guī)程E 104或D 5032所述的循環(huán)空氣環(huán)境試驗(yàn)箱或方法對(duì)控制相對(duì)濕度非常有用。
12. 步驟
12.1 絕緣電阻或電導(dǎo)——在試驗(yàn)箱中正確安裝樣本。如果試驗(yàn)箱和調(diào)節(jié)試驗(yàn)箱相同(*步驟),應(yīng)在調(diào)節(jié)開始之前安裝樣本。采用具有要求靈敏度和精度的設(shè)備進(jìn)行測量(見附錄X3)。除非另有規(guī)定,采用60s的電化時(shí)間,500±5V的作用電壓。
12.2 體積電阻或電導(dǎo)——測量和記錄電極尺寸,保護(hù)間距寬度g。計(jì)算電極的有效面積。采用具有要求靈敏度和精度的設(shè)備進(jìn)行電阻測量。除非另有規(guī)定,采用60s的電化時(shí)間,500±5V的作用直流電壓。
12.3 表面電阻或電導(dǎo):
12.3.1 測量電極尺寸,電極之間距離g。采用具有要求靈敏度和精度的設(shè)備測量前列和2電極之間的表面電阻或電導(dǎo)。除非另有規(guī)定,采用60s的電化時(shí)間,500±5V的作用直流電壓。
12.3.2 當(dāng)使用圖3的電極布置,P視為樣本橫截面的周長。對(duì)于薄樣本,例如條帶,周長能有效降低至兩倍的樣本寬度。
12.3.3 當(dāng)使用圖6的電極布置,同時(shí)如果與表面電阻(例如濕氣污染絕緣材料表面)相比,已知體積電阻非常高時(shí),P視為兩倍的電極長度或者兩倍的圓柱體周長。
13. 計(jì)算
13.1 采用表1等式計(jì)算體積電阻和體積電導(dǎo)。
13.2 采用表1等式計(jì)算表面電阻和表面電導(dǎo)。