藥用級磷酸氫鈣無水二水藥典檢測方法

藥用級磷酸氫鈣無水二水藥典檢測方法

磷酸氫鈣，白色單斜晶系結(jié)晶性粉末，無臭無味。通常以二水合物（其化學(xué)式為 CaHPO4·2H2O ）的形式存在，在空氣中穩(wěn)定，加熱至75℃開始失去結(jié)晶水成為無水物，高溫則變?yōu)榻沽姿猁}。易溶于稀、稀硝酸、醋酸，微溶于水（℃，0.025），不溶于乙醇。

藥用級磷酸氫鈣無水二水藥典檢測方法

本品含CaHPO4應(yīng)為98.0%～103.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色粉末。

　　本品在水或乙醇中幾乎不溶；在稀鹽酸或稀硝酸中易溶。

　　【鑒別】本品的酸性溶液顯鈣鹽與磷酸鹽鑒別（2）和（3）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】氯化物    取本品0.20g，加水10ml與硝酸2ml，緩緩加熱至溶解，放冷，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.05%）。

　　硫酸鹽    取本品1.0g，加少量稀鹽酸，使恰能溶解，用水稀釋至100ml，搖勻，濾過，取續(xù)濾液20ml，加水5ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液4.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.2%）。

　　氟化物    操作時(shí)使用塑料用具。取本品約2.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水20ml與鹽酸2.0ml，振蕩使溶解，加緩沖液（取枸櫞酸鈉73.5g，加水250ml使溶解，即得）50ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取經(jīng)105℃干燥4小時(shí)的氟化鈉221mg，置100ml量瓶中，加水適量使溶解，加緩沖液50.0ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液（每1ml相當(dāng)于1mg的F），精密量取適量，用緩沖液分別定量稀釋制成每1ml中含F 0.1μg、0.2μg、0.5μg、1.0μg的溶液，作為對照品溶液。以氟離子選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，分別測量上述對照品溶液和供試品溶液的電位響應(yīng)值（mV）。以氟離子濃度（μg/ml）的對數(shù)值（IgC）為x軸，以電位響應(yīng)值為y軸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)測得的供試品溶液的電位值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上確定供試品溶液中氟離子濃度，含氟化物不得過0.005%。

　　碳酸鹽    取本品1.0g，加水5ml，混勻，加鹽酸2ml，不得泡沸。

　　鹽酸中不溶物    取本品約5.0g，精密稱定，加鹽酸10ml與水40ml，加熱溶解后，用水稀釋至100ml，如有不溶物，濾過，濾渣用水洗凈，至洗液不顯氯化物的反應(yīng)，在105℃干燥1小時(shí)，遺留殘?jiān)坏眠^5mg。

　　熾灼失重    取本品約1.0g，精密稱定，在800℃熾灼至恒重，減失重量應(yīng)為6.6%～8.5%。

　　鋇鹽    取本品0.50g，加水10ml，加熱，滴加鹽酸，隨滴隨攪拌，使溶解，濾過，濾液中加硫酸鉀試液2ml，10分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁。

　　鐵鹽    取本品2.5g，加稀鹽酸20ml，加熱使溶解，用水稀釋至50ml，取1.0ml，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.04%）。

　　鉛鹽    取本品約0.2g，精密稱定，置50ml量瓶中，用硝酸溶液（1→100）溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml中相當(dāng)于10μg的Pb）適量，用硝酸溶液（1→100）定量稀釋制成每1ml中含0ng、10ng、20ng、30ng、40ng、50ng的溶液，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），以石墨爐為原子化器，在283.3nm的波長處分別測定，計(jì)算，含鉛不得過0.0005%。

　　砷鹽    取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml溶解后，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　【含量測定】取本品約0.6g，精密稱定，加稀鹽酸10ml，加熱使溶解，冷卻，移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，加水50ml，用氨試液調(diào)節(jié)至中性后，精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml，加熱數(shù)分鐘，放冷，加氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10ml與鉻黑T指示劑少許，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯紫紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于6.803mg的CaHPO4。

　　【類別】藥用輔料，稀釋劑。