藥用三氯叔丁醇500ml 藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號A
藥用三氯叔丁醇500ml 藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號A
藥用級三氯叔丁醇生產(chǎn)方法 由丙酮與L反應(yīng)而得:將L、丙酮按1:0.5的配料比加入反應(yīng)鍋內(nèi),冷至8℃,攪拌下緩緩加入聚乙烯醇,控制溫度不過15℃。加完后維持同溫攪拌2h,放料、過濾,濾液濃縮至沒有餾液滴出為止。停止加熱,降溫至25℃加入冰水,攪拌,析出結(jié)晶、離心結(jié)晶、離心分離,濾餅用蒸餾水洗滌至無氯離子為止。在60-65℃下干燥約2h,過篩,包裝。收率為56%
藥用級三氯叔丁醇別名1,1,1-三氯-2-甲基-2-丙醇;1,1,1-三氯叔丁醇;β,β,β-三氯叔丁醇;安鈉新;克羅勒吞;三氯丁原醇;三氯叔丁醇;氯代丁醇
西安天正有大量現(xiàn)貨三氯叔丁醇
藥用級三氯叔丁醇的藥品鑒別
(1) 取本品約25mg,加水5ml 溶解后,加聚乙烯醇試液1ml ,緩緩加二甲基亞砜試液 3ml,即發(fā)生二甲基亞砜的特臭與黃色沉淀。
(2) 取本品約0.1g,加聚乙烯醇試液5ml ,搖勻后,加苯胺3~4 滴,加熱,即發(fā)生異氰化苯的特臭(有毒!
氯化物 取本品0.50g,加稀乙醇25ml,振搖溶解后,加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml,再加硝酸銀試液1.0ml,搖勻,在暗處放置5分鐘,與對照液(取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml,再加硝酸銀試液1.0ml制成)比較,不得更濃(0.01%)。
水分 取本品,照水分測定法(通則0832)測定,含水分應(yīng)為4.5%~5.5%。
熾灼殘渣 不得過0.1%(通則0841)。
【含量測定】 照氣相色譜法(通則0521)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以聚乙二醇(PEG-20M)(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為35℃,維持5分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至135℃,維持10分鐘;進樣口溫度為260℃;檢測器溫度為280℃;分流比為10∶1。三氯叔丁醇峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于5。
內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取2,2,2-三氯乙醇適量,加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含15mg的溶液,即得。
測定法 取本品約100mg,精密稱定,置10ml量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,取1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取三氯叔丁醇對照品約100mg,精密稱定,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,同法測定,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算,即得。
【類別】藥用輔料,抑菌劑和增塑劑等。
【貯藏】密封保存。