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氣相色譜儀操作步驟
1、打開氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)(或氮?dú)怃撈靠傞y),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa
左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時(shí)已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。
3、設(shè)置各工作部溫度。
TVOC分析的條件設(shè)置:
(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時(shí)間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時(shí)間10min;
(b)進(jìn)樣器和檢測器:都是250℃。
脂肪酸分析時(shí)的色譜條件:
(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時(shí)間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時(shí)間15min;
(b)進(jìn)樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。
4、點(diǎn)火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開關(guān)(每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過6~8秒鐘)點(diǎn)火。同時(shí)用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會(huì)看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒有被點(diǎn)燃,要松開點(diǎn)火開關(guān),再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。
在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法:
觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。
5、打開電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打開一個(gè)方法文件:
脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)
間。接著可以轉(zhuǎn)動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕,檢查信號(hào)
是否為通路(轉(zhuǎn)動(dòng)“粗調(diào)”旋鈕時(shí),基線應(yīng)隨著變化)。待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同
時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。分析
結(jié)束時(shí),點(diǎn)擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動(dòng)保存。
6、關(guān)機(jī)程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后
再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫(20-30℃),待溫度
降至設(shè)置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源。zui后再關(guān)閉氮?dú)狻?/span>
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