1 黃芩苷的提取
將黃芩干燥根粉碎,稱取粗粉,裝入1L的圓底燒瓶,加入4倍量即400ml的60%乙醇,攪拌均勻,90℃回流提取1h。提取完進(jìn)行抽濾,將濾渣倒入圓底燒瓶中,加300ml 60%乙醇繼續(xù)回流30min,重復(fù)上一步再回流30min。合并3次濾液,65℃減壓濃縮至無醇味,將水液水浴加熱到80℃,用2mol/L的鹽酸調(diào)PH至1~2,保溫30min,室溫靜置12h,沉淀,2000r/min離心2min,棄上清,向沉淀中加10倍水量即700ml,攪拌均勻,加10%氫氧化鈉調(diào)PH至7,靜置1h,2000r/min離心2min,棄沉淀,將上清液加熱至40℃,攪拌均勻,加入等體積即700ml的60%乙醇,靜置1h,2000r/min離心2min,棄沉淀,將上清液水浴加熱至80℃,用2mol/L的鹽酸調(diào)PH至1~2,保溫30min,室溫靜置1h,沉淀,離心,棄上清液,得粗黃芩苷。
2 黃芩苷的精制
向粗黃芩苷中加入7倍水量即300ml,水浴加熱至70℃,10%氫氧化鈉調(diào)PH至7,*溶解后,用2mol/L的鹽酸調(diào)PH至6,加乙醇至含醇量70%,未出現(xiàn)明顯沉淀,所以沒過濾,用2mol/L的鹽酸調(diào)PH至1~2,70℃保溫20min,靜置過夜。次日,沉淀很少,又80℃保溫30min,離心,棄上清,得精制品,向圓底燒瓶中加入約60倍量甲醇,將精制品裝入索氏提取器的濾紙中,加熱回流至提取液顏色很淺,趁熱抽濾,濾液減壓濃縮一半,冷卻,靜置,結(jié)晶析出,靜置30min,過濾,甲醇洗滌,得黃芩苷再精制品。用40倍量甲醇加熱回流溶解,重復(fù)上述步驟可得黃芩苷重結(jié)晶。
南通飛宇生物科技有限公司優(yōu)惠供應(yīng)大量黃芩苷。
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