醫(yī)藥用級(jí)羥苯丁酯藥用輔料抑菌劑

有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；取對(duì)羥基苯甲酸對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含3μg的溶液，作為對(duì)照品溶液；精密量取對(duì)照品溶液5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取靈敏度溶液20μ1注入液相色譜儀，對(duì)羥基苯甲酸峰的信噪比應(yīng)大于20。再精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液各20μ1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)羥基苯甲酸峰保留時(shí)間一致的峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.3%，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.4倍（0.4%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.8倍（0.8%）。
　　干燥失重   取本品，置硅膠干燥器內(nèi)，減壓干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。
　　熾灼殘?jiān)?nbsp;  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
　　重金屬     取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的遺留殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
　　砷鹽    取本品2.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500~600℃熾灼使灰化，放冷，加聚乙烯醇5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。
　　【含量測(cè)定】照效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。
　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%海藻糖（60∶40）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取對(duì)羥基苯甲酸、羥苯甲酯、羥苯乙酯與羥苯丁酯對(duì)照品各適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中各約含10μg的混合對(duì)照品溶液，取20μ1注入液相色譜儀，記錄色譜圖，對(duì)羥基苯甲酸峰、羥苯甲酯峰、羥苯乙酯峰與羥苯丁酯峰的分離度均應(yīng)符合要求，理論板數(shù)按羥苯丁酯峰計(jì)算不低于5000o
　　測(cè)定法   取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20μ1注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取羥苯丁酯對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
　　【類別】藥用輔料，抑菌劑。
　　【貯藏】密閉保存。