乳液配制長期以來是依靠經(jīng)驗(yàn)建立起來的,逐步充實(shí)完善了理論,正在走向依靠理論指導(dǎo)生產(chǎn)。但在實(shí)際工作中,仍然有賴于操作者的經(jīng)驗(yàn)。**今,研究和生產(chǎn)乳化產(chǎn)品的**,仍然承認(rèn)經(jīng)驗(yàn)的重要性,這是因?yàn)槿橐褐苽鋾r(shí)涉及的因素很多,還沒有哪一種理論能夠定量地指導(dǎo)乳化操作。即使經(jīng)驗(yàn)豐富的操作者,也很難保證每批都乳化得很好。
經(jīng)過小試選定乳化劑后,還應(yīng)制定相應(yīng)的乳化工藝及操作方法,以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。制備乳狀液的經(jīng)驗(yàn)方法很多,各種方法都有其特點(diǎn),選用哪種方法全憑個(gè)人的經(jīng)驗(yàn)和企業(yè)具備的條件,但**符合化妝品生產(chǎn)的基本要求。
一、乳化體制備工藝
在實(shí)際生產(chǎn)過程中,有時(shí)雖然采用同樣的配方,但是由于操作時(shí)溫度、乳化時(shí)間、加料方法和攪拌條件等不同,制得的產(chǎn)品的穩(wěn)定度及其他物理性能也會(huì)不同,有時(shí)相差懸殊。因此根據(jù)不同的配方和不同的要求,采用合適的配制方法,才能得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品。
(一)生產(chǎn)程序
(1)油相的制備 將油、脂、蠟、乳化劑和其他油溶性成分加入夾套溶解鍋內(nèi),開啟蒸汽加熱,在不斷攪拌條件下加熱**70-75℃,使其充分熔化或溶解均勻待用。要避免過度加熱和長時(shí)間加熱以防止原料成分氧化變質(zhì)。容易氧化的油分、防腐劑和乳化劑等可在乳化之前加入油相,溶解均勻,即可進(jìn)行乳化。
(2)水相的制備 先將去離子水加人夾套溶解鍋中,水溶性成分如甘油、丙二醇、山梨醇等保濕劑,堿類,水溶性乳化劑等加人其中,攪拌下加熱**90-100℃,維持20min滅菌,然后冷卻**70~80℃待用。如配方中含有水溶性聚合物,應(yīng)單獨(dú)配制,將其溶解在水中,在室溫下充分?jǐn)嚢枋蛊渚鶆蛉苊?,防止結(jié)團(tuán),如有必要可進(jìn)行均質(zhì),在乳化前加入水相。要避免長時(shí)間加熱,以免引起粘度變化。為補(bǔ)充加熱和乳化時(shí)揮發(fā)掉的水分,可按配方多加3%~5%的水,**數(shù)量可在**批制成后分析成品水分而求得。
(3)乳化和冷卻 上述油相和水相原料通過過濾器按照一定的順序加入乳化鍋內(nèi),在一定的溫度(如70-80℃)條件下,進(jìn)行一定時(shí)間的攪拌和乳化。乳化過程中,油相和水相的添加方法(油相加入水相或水相加入油相)、添加的速度、攪拌條件、乳化溫度和時(shí)間、乳化器的結(jié)構(gòu)和種類等對(duì)乳化體粒子的形狀及其分布狀態(tài)都有很大影響。均質(zhì)的速度和時(shí)間因不同的乳化體系而異。含有水溶性聚合物的體系、均質(zhì)的速度和時(shí)間應(yīng)加以嚴(yán)格控制,以免過度剪切,破壞,聚合物的結(jié)構(gòu),造成不可逆的變化,改變體系的流變性質(zhì)。如配方中含有維生素或熱敏的添加劑,則在乳化后較低溫下加入,以確保其活性,但應(yīng)注意其溶解性能。
乳化后,乳化體系要冷卻到接近室溫。卸料溫度取決于乳化體系的軟化溫度,一般應(yīng)使其借助自身的重力,能從乳化鍋內(nèi)流出為宜。當(dāng)然也可用泵抽出或用加壓空氣壓出。冷卻方式一般是將冷卻水通人乳化鍋的夾套內(nèi),邊攪拌,邊冷卻。冷卻速度,冷卻時(shí)的剪切應(yīng)力,終點(diǎn)溫度等對(duì)乳化劑體系的粒子大小和分布都有影響,**根據(jù)不同乳化體系,選擇**優(yōu)條件。特別是從實(shí)驗(yàn)室小試轉(zhuǎn)人大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)尤為重要。
(4) 陳化和灌裝 一般是貯存陳化l天或幾天后再用灌裝機(jī)灌裝。灌裝前需對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量評(píng)定,質(zhì)量合格后方可進(jìn)行灌裝。
(二)乳化劑的加入方法
(1)乳化劑溶于水中的方法
這種方法是將乳化劑直接溶解于水中,然后在激烈攪拌作用下慢慢地把油加入水中,制成油/水型乳化體。如果要制成水/油型乳化體,那么就繼續(xù)加人油相,直到轉(zhuǎn)相變?yōu)樗?油型乳化體為止,此法所得的乳化體顆粒大小很不均勻,因而也不很穩(wěn)定。
(2)乳化劑溶于油中的方法
將乳化劑溶于油相(用非離子表面活性劑作乳化劑時(shí),一般用這種方法),有2種方法可得到乳化體。
?、賹⑷榛瘎┖陀椭幕旌衔镏苯蛹尤胨行纬蔀橛?水型乳化體。
?、趯⑷榛瘎┤苡谟椭?,將水相加入油脂混合物中,開始時(shí)形成為水/油型乳化體,當(dāng)加入多量的水后,粘度突然下降,轉(zhuǎn)相變型為油/水型乳化體。
這種制備方法所得乳化體顆粒均勻,其平均直徑約為0.5цm,因此常用此法。
(3)乳化劑分別溶解的方法
這種方法是將水溶性乳化劑溶于水中,油溶性乳化劑溶于油中,再把水相加人油相中,開始形成水/油型乳化體,當(dāng)加人多量的水后,粘度突然下降,轉(zhuǎn)相變型為油/水型乳化體。如果做成W/O型乳化體,先將油相加入水相生成O/W型乳化體,再經(jīng)轉(zhuǎn)相生成W/O型乳化體。
這種方法制得的乳化體顆粒也較細(xì),因此常采用此法。
(4)初生皂法
用皂類穩(wěn)定的O/W型或W/O型乳化體都可以用這個(gè)方法來制備。將脂肪酸類溶于油中,堿類溶于水中,加熱后混合并攪拌,2相接觸在界面上發(fā)生中和反應(yīng)生成肥皂,起乳化作用。這種方法能得到穩(wěn)定的乳化體。例如硬脂酸鉀皂制成的雪花膏,硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。