藥用級格列齊特原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP認(rèn)證 返回列表頁

藥用級格列齊特原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP認(rèn)證

　　本品為1-（3-氮雜雙環(huán)［3.3.0］辛基）-3-對甲苯磺酰脲。按干燥品計算，含C15H21N3O3S不得少于98.5%。

　　【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭。

　　本品在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。

　　熔點 本品的熔點（通則0612）為162～166℃。

　　【鑒別】（1）取本品適量，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含10µg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在228nm的波長處有最大吸收。

　　（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集629圖）一致。

　　【檢查】有關(guān)物質(zhì)  照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

　　供試品溶液 取本品約50mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加乙腈約20ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　對照溶液 精密量取供試品溶液適量，用40%乙腈溶液定量稀釋制成每1ml中約含2µg的溶液，搖勻。

　　對照品溶液 取雜質(zhì)Ⅰ對照品適量，精密稱量，加乙腈適量溶解，用40%乙腈溶液稀釋制成每1ml中約含lµg的溶液，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液 取格列齊特和雜質(zhì)Ⅰ對照品各適量，加乙腈適量使溶解，用40%乙腈溶液稀釋制成每1ml中各約含5µg和15µg的混合溶液，搖勻。

　　色譜條件 用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-三乙胺-三氟醋酸（40∶60∶0.1∶0.1）為流動相；檢測波長為235nm；進樣體積20µl。

　　系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按格列齊特峰計算不低于3000，格列齊特峰與雜質(zhì)Ⅰ峰之間的分離度應(yīng)大于1.8。

　　測定法 精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

　　限度 供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液主峰保留時間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，不得過0.1%；其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.1%）；其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.2%）。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

　　熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

　　重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　【含量測定】取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸50ml溶解后，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于32.34mg的C15H21N3O3S。

　　【類別】降血糖藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】格列齊特片（Ⅱ）

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