原位透射冷凍熱電樣品桿揭秘

自 DENSsolutions 發(fā)布其新產(chǎn)品——Arctic 原位冷凍熱電樣品桿以來(lái)，其 5 大特點(diǎn)在同系列產(chǎn)品中備受矚目：

01 原位冷凍與加熱：能夠在原位狀態(tài)下進(jìn)行冷凍和加熱操作。

02 原子級(jí)穩(wěn)定性：具備原子級(jí)別的穩(wěn)定性，確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程的高度穩(wěn)定性。

03 持續(xù)精確控溫：能夠持續(xù)準(zhǔn)確地控制溫度，提供穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。

04 雙傾功能：具備雙向傾斜功能，增強(qiáng)了實(shí)驗(yàn)的靈活性和多樣性

05 控溫同時(shí)加電：實(shí)現(xiàn)了溫度控制和電流刺激的同時(shí)進(jìn)行。

接下來(lái)將以 Q & A 的形式揭秘原位透射冷凍熱電樣品桿的性能和特點(diǎn)

Q 1: 原位透射冷凍熱電樣品桿所能到達(dá)的最（zui）低溫度是多少？

A1: Lighting Arctic 冷凍熱電樣品桿的最（zui）低溫度參數(shù)是至少 -160 ℃。取決于不同的電鏡品牌和型號(hào)，實(shí)際能達(dá)到的最（zui）低溫也有所不同，有時(shí)候甚至能到達(dá) -175 ℃。

圖 1 : -170 ℃下拍攝的方硼石 FIB 樣品 STEM 照片，右上方為傅里葉變換圖像

Q 2: 一般需要多久可以降到液氮溫度，并穩(wěn)定成像？

A2: 只需要一個(gè)小時(shí)就可以降到液氮溫度并穩(wěn)定下來(lái)，之后就可以進(jìn)行穩(wěn)定的原子級(jí)成像。

圖 2. 冷凍模式下， Arctic 的降溫曲線(xiàn)

Q 3：這個(gè)桿子可以在低溫下保持多長(zhǎng)時(shí)間？

A3: 外置杜瓦的默認(rèn)容量為 500 ml，在無(wú)需添加液氮的情況下可以進(jìn)行至少 4 個(gè)小時(shí)的原位冷凍實(shí)驗(yàn)。實(shí)際上，我們也有用戶(hù)使用更大容量的液氮杜瓦（圖 3），當(dāng)然就可以達(dá)到更長(zhǎng)的持續(xù)時(shí)間。

圖 3. 帝國(guó)理工大學(xué)使用更大的液氮杜瓦，可以進(jìn)行更長(zhǎng)時(shí)間的冷凍實(shí)驗(yàn)

Q 4：這個(gè)桿子的 β 角傾轉(zhuǎn)范圍是多大？

A4: 和其他樣品桿一樣，Arctic 冷凍熱電樣品桿的傾轉(zhuǎn)角取決于電鏡類(lèi)型和極靴類(lèi)型。對(duì)于賽默飛電鏡、配備 S-TWIN 極靴時(shí)，β 傾角范圍至少為 25°。對(duì)于日本電子電鏡的 HRP 極靴，β 角范圍至少為 15°。如果您想了解其他極靴類(lèi)型的傾轉(zhuǎn)范圍，請(qǐng)聯(lián)系當(dāng)?shù)氐氖跈?quán)代理商。

Q 5：Arctic 冷凍熱電樣品桿可以適配什么樣的樣品載具？

A5: 和普通 Lightning 熱電桿一樣，這款樣品桿可以使用我們的加熱、熱電 Nano-Chip 芯片，進(jìn)行原位的冷凍、加熱、加電實(shí)驗(yàn)（圖 4）。其中一些芯片在普通 Lightning 樣品桿和 Arctic 樣品桿之間是可以互相通用的。此外，Arctic 樣品桿還可以兼容銅網(wǎng)和半銅網(wǎng)（圖 5），這極大地?cái)U(kuò)展了它的樣品適用性。

圖 4. 同時(shí)適用于 Lightning 和 Arctic 樣品桿的 2B4H 芯片

圖 5. 安裝半銅網(wǎng)的 Arctic 樣品桿前端特寫(xiě)

Q 6：Arctic 冷凍熱電樣品桿有幾種工作模式呢？

A6: Arctic 可以兼容三種工作模式模式：冷凍&加電；加熱&加電；銅網(wǎng)模式&冷凍

Q 7：可以設(shè)置某個(gè)中間溫度嗎？需要多長(zhǎng)時(shí)間可以將溫度穩(wěn)定下來(lái)呢？

A7: 得益于我們的加熱控制技術(shù)，即使是在冷凍模式，我們也可以使用加熱、熱電芯片上的微加熱器，來(lái)局域地、精準(zhǔn)地調(diào)節(jié)樣品區(qū)溫度。借助于頂尖的芯片和加熱器設(shè)計(jì)，我們可以快速到達(dá)任意想要的溫度，同時(shí)又不會(huì)由于改變溫度引起漂移、失焦，這一切都有助于我們獲得原子級(jí)的穩(wěn)定圖像。在冷凍模式時(shí)，幾乎不需要樣品穩(wěn)定即可在某一中間溫度獲得原子級(jí)分辨率。

Q 8：Arctic 冷凍熱電桿能加熱嗎？最高溫度能到多少？

A8: 在不連接液氮杜瓦的情況下， Arctic 就相當(dāng)于一個(gè)普通的 Lightning 熱電樣品桿，可以進(jìn)行加熱、加電實(shí)驗(yàn)。普通情況下，最高溫度是 800℃，使用專(zhuān)門(mén)的芯片則可以到達(dá) 1300℃。 

Q 9：Arctic 冷凍桿 和 HennyZ 的冷凍桿在各方面都很像，兩者是什么關(guān)系呢？

A9: HennyZ 是一家由代爾夫特理工大學(xué) Henny Zandbergen 教授創(chuàng)立的公司。該公司致力于為透射電鏡用戶(hù)設(shè)計(jì)新穎、易用、可靠的樣品桿。HennyZ 開(kāi)發(fā)的雙傾冷凍熱電樣品桿（JDCHB-9 型和 FDCHB-6 型）因其設(shè)計(jì)廣受關(guān)注。之后，DENSsolutions 收購(gòu)了 HennyZ 的相關(guān)冷凍桿技術(shù)，并在此基礎(chǔ)上改進(jìn)優(yōu)化，最終發(fā)布了 Arctic 原位冷凍熱電樣品桿。目前，HennyZ 公司的相關(guān)樣品桿已經(jīng)停止生產(chǎn)和售賣(mài)。

圖 6. DENS Arctic 樣品桿，適配 JEOL TEM

圖 7. DENS Arctic 樣品桿，適配 TFS TEM