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固相萃取的應(yīng)用領(lǐng)域以及應(yīng)用案例
閱讀:3158 發(fā)布時間:2023-2-8 當(dāng)被測樣品復(fù)雜時,固相萃取是有效的凈化方法之一。其主要用于樣品的前處理,萃取其中的半揮發(fā)或者不揮發(fā)性化合物,或去除樣品中對分離分析造成干擾的雜質(zhì),還可用于處理能預(yù)先溶解到溶劑中的固體樣品。與傳統(tǒng)的液-液萃取法相比較,可以提高分析物的回收率,且更有效的將分析物與干擾組分進(jìn)行分離,縮短樣品前處理時間,操作簡單。
應(yīng)用領(lǐng)域
可應(yīng)用于各類食品安全檢測,農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控,醫(yī)藥衛(wèi)生,環(huán)境保護(hù),商品檢驗(yàn),自來水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
典型應(yīng)用領(lǐng)域
雙酚A,也稱BPA,在工業(yè)上雙酚A被用來合成聚碳酸酯(PC)和環(huán)氧樹脂等材料。60年代以來就被用于制造塑料(奶)瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料(奶粉)罐內(nèi)側(cè)涂層。BPA無處不在,從礦泉水瓶、醫(yī)療器械到及食品包裝的內(nèi)里,都有它的身影。但BPA也能導(dǎo)致內(nèi)分泌失調(diào),威脅著胎兒和兒童的健康。癌癥和新陳代謝紊亂導(dǎo)致的肥胖也被認(rèn)為與此有關(guān)。歐盟認(rèn)為含雙酚A奶瓶會誘發(fā)性早熟,從2011年3月2日起,禁止含生產(chǎn)化學(xué)物質(zhì)雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。
雙酚A分子結(jié)構(gòu)式
塑料制品中雙酚A檢測前處理過程
樣品預(yù)處理
稱取5g塑料樣品,將其剪成5×5mm的小碎片,置于250mL的三角瓶中,加入100mL甲醇,50℃下超聲提取2h,過濾至250mL雞心瓶中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用5mL水漩渦洗脫,待凈化。
樣品濃縮和凈化
SPE柱:C18 500mg/3mL
活化、平衡:10mL甲醇,10mL水依次活化
上樣:在水達(dá)小柱上層篩板時,加入待凈化液。
淋洗:6mL水和10mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱,流出液棄去。
洗脫:6mL 50%乙腈水溶液洗脫,收集洗脫液。
洗脫液在50℃下用氮吹儀吹至近干,1mL流動相溶解,HPLC進(jìn)樣分析。當(dāng)被測樣品復(fù)雜時,固相萃取是有效的凈化方法之一。其主要用于樣品的前處理,萃取其中的半揮發(fā)或者不揮發(fā)性化合物,或去除樣品中對分離分析造成干擾的雜質(zhì),還可用于處理能預(yù)先溶解到溶劑中的固體樣品。與傳統(tǒng)的液-液萃取法相比較,可以提高分析物的回收率,且更有效的將分析物與干擾組分進(jìn)行分離,縮短樣品前處理時間,操作簡單。
應(yīng)用領(lǐng)域
可應(yīng)用于各類食品安全檢測,農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控,醫(yī)藥衛(wèi)生,環(huán)境保護(hù),商品檢驗(yàn),自來水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
典型應(yīng)用領(lǐng)域
雙酚A,也稱BPA,在工業(yè)上雙酚A被用來合成聚碳酸酯(PC)和環(huán)氧樹脂等材料。60年代以來就被用于制造塑料(奶)瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料(奶粉)罐內(nèi)側(cè)涂層。BPA無處不在,從礦泉水瓶、醫(yī)療器械到及食品包裝的內(nèi)里,都有它的身影。但BPA也能導(dǎo)致內(nèi)分泌失調(diào),威脅著胎兒和兒童的健康。癌癥和新陳代謝紊亂導(dǎo)致的肥胖也被認(rèn)為與此有關(guān)。歐盟認(rèn)為含雙酚A奶瓶會誘發(fā)性早熟,從2011年3月2日起,禁止含生產(chǎn)化學(xué)物質(zhì)雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。
雙酚A分子結(jié)構(gòu)式
塑料制品中雙酚A檢測前處理過程
樣品預(yù)處理
稱取5g塑料樣品,將其剪成5×5mm的小碎片,置于250mL的三角瓶中,加入100mL甲醇,50℃下超聲提取2h,過濾至250mL雞心瓶中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用5mL水漩渦洗脫,待凈化。
樣品濃縮和凈化
SPE柱:C18 500mg/3mL
活化、平衡:10mL甲醇,10mL水依次活化
上樣:在水達(dá)小柱上層篩板時,加入待凈化液。
淋洗:6mL水和10mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱,流出液棄去。
洗脫:6mL 50%乙腈水溶液洗脫,收集洗脫液。
洗脫液在50℃下用氮吹儀吹至近干,1mL流動相溶解,HPLC進(jìn)樣分析。