本文基于賽默飛液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜平臺，依據(jù)食 品安全國家標準 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定征求意見稿 （2021），建立了食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的超高效液相色譜 串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜分析方法。方法選用Hypercarb固相萃取柱 進行前處理，高鹽樣品增加OnGuard II Ag/H小柱凈化，液相色 譜柱為Hypersil Gold PFP（150x2.1 mm, 3μm），以乙腈-0.1% 甲酸水為流動相進行梯度洗脫，流速0.2 mL/min，柱溫20 ℃。 采用ESI源，負模式采集，掃描方式為選擇反應檢測（SRM）。 結(jié)果表明：外標法下，氯酸鹽和高氯酸鹽分別在2.5-500 ng/mL 和0.25-50 ng/mL范圍內(nèi)的線性相關系數(shù)均大于0.999。采用該 方法對奶粉樣品進行分析，氯酸鹽的檢出限為20.0 μg/kg，定 量限為50.0 μg/kg；高氯酸鹽的檢出限為2.00μg/kg，定量限為 5.00μg/kg。靈敏度和重現(xiàn)性結(jié)果良好，適用于食品中氯酸鹽和 高氯酸鹽的檢測。