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賽默飛超高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜法測定奶粉 中的氯酸鹽和高氯酸鹽

閱讀:1345        發(fā)布時間:2023-09-22
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本文基于賽默飛液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜平臺,依據(jù)食 品安全國家標準 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定征求意見稿 2021),建立了食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的超高效液相色譜 串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜分析方法。方法選用Hypercarb固相萃取柱 進行前處理,高鹽樣品增加OnGuard II Ag/H小柱凈化,液相色 譜柱為Hypersil Gold PFP150x2.1 mm, 3μm),以乙腈-0.1% 甲酸水為流動相進行梯度洗脫,流速0.2 mL/min,柱溫20 ℃。 采用ESI源,負模式采集,掃描方式為選擇反應檢測(SRM)。 結(jié)果表明:外標法下,氯酸鹽和高氯酸鹽分別在2.5-500 ng/mL 0.25-50 ng/mL范圍內(nèi)的線性相關系數(shù)均大于0.999。采用該 方法對奶粉樣品進行分析,氯酸鹽的檢出限為20.0 μg/kg,定 量限為50.0 μg/kg;高氯酸鹽的檢出限為2.00μg/kg,定量限為 5.00μg/kg。靈敏度和重現(xiàn)性結(jié)果良好,適用于食品中氯酸鹽和 高氯酸鹽的檢測。

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