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如何測定防己中粉防己堿及防己諾林堿的含量
閱讀:1152 發(fā)布時間:2019-1-22【含量測定】照液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(40 -30 -30 -1)(每100ml含十二烷基磺酸鈉0.41g)為流動相;檢測波長為280mn。理論板數(shù)按粉防己堿峰計算應(yīng)不低于4000。
對照品溶液的制備:取粉防己堿對照品、防己諾林堿對照品適量,精密稱定,加甲醇分別制成每1ml含粉防己堿0. 1mg、防己諾林堿0. 05mg的混合溶液,即得。
供試品溶液的制備:取本品粉末(過三號篩)約0.5g,精密稱定,精密加人2%鹽酸甲醇溶液25ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用2%鹽酸甲醇溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5tnl,置10ml量瓶中,加流動相至刻度,搖勻,即得。
測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul,注人液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含粉防己堿(C38H42N2O6)和防己諾林堿(C37H40N2O6)的總量不得少于1.6%。
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