合成氣中微量硫化氫專用氣相色譜分析儀

 1 適用范圍

    合成氣中微量硫化氫專用氣相色譜分析儀適用于低溫甲醇洗后凈煤氣、甲醇合成工段合成氣、循環(huán)氣、反應(yīng)氣及城市煤氣等其它工藝氣體中微量硫化氫和羰基硫（無機(jī)硫和有機(jī)硫）含量的測定。
 2 方法原理
載氣（N2）攜帶含有硫化物的待檢氣體，在一定色譜條件下通過裝有固定相的色譜柱經(jīng)色譜柱分離后，由脈沖火焰光度檢測器（PFPD）測定，以色譜峰保留時間定性、以色譜峰面積進(jìn)行定量。
 3 試劑與材料
3.1  載氣N2；純度99.99%
3.2  燃燒氣H2；純度99.99%
3.3  助燃?xì)?/span>Air；純度99.9%
3.4  標(biāo)準(zhǔn)氣
3.5  標(biāo)準(zhǔn)取樣鋼瓶或錫箔取樣袋
4 儀器
4.1  氣相色譜儀，脈沖火焰光度檢測器 （合成氣中微量硫化氫分析專用色譜儀）
4.2  色譜柱 Gs-Gaspro，長度：30.0m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚0.00mm。
5 色譜條件
5.1進(jìn)樣口，溫度90℃，壓力8.05psi
5.2色譜柱，壓力9.34psi
5.3柱箱，溫度50℃，時間，3.00min
5.4 PFPD檢測器，溫度250℃，H2流量10.5ml/min，Air流量14.0ml/min，makeup流量10.0ml/min。
6 分析步驟
6.1 標(biāo)準(zhǔn)方法建立：
在接通載氣、燃?xì)?、助燃?xì)夂螅油娫?，打開，在色譜儀穩(wěn)定后，將已配制好的標(biāo)準(zhǔn)氣鋼瓶上裝上減壓閥，將減壓閥出口與色譜氣體進(jìn)樣系統(tǒng)連接，采用旋轉(zhuǎn)式六通閥切換進(jìn)樣，將六通閥旋至取樣位置，打開減壓閥置換10-20s，關(guān)閉減壓閥，將六通閥切換至進(jìn)樣位置，同時按下“start”鍵，色譜儀開始分離檢測，重復(fù)進(jìn)樣3-5次，誤差范圍不大于0.5%，即可選擇一個標(biāo)氣樣做為標(biāo)準(zhǔn)峰，然后根據(jù)第二章第二節(jié)中標(biāo)準(zhǔn)曲線制作一節(jié)可建立方法。
6.2 樣品測定：
在色譜儀穩(wěn)定后，在同建立方法的相同條件下，用標(biāo)準(zhǔn)鋼瓶或錫箔袋取樣，進(jìn)樣置換20S~30S，關(guān)閉出氣口，使儀器氣體進(jìn)樣系統(tǒng)瞬間達(dá)到壓力平衡，迅速將六通閥切換至進(jìn)樣位置，同時按下“start”鍵，色譜工作站會自動記錄出峰情況。
7 結(jié)果計算
7.1 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)氣出峰保留時間定性。
7.2 定量分析
色譜工作站自動根據(jù)外標(biāo)法，采用峰面積定量，在工作站上自動顯示樣品中H2S、COS、CS2的含量。
8 注意事項
8.1 此方法只適合ppm級別微量硫化氫含量的測定，常量硫化氫的測定不能用此方法。
8.2分析樣品中含水，需加一個裝有氧化鈣的干燥管脫去水份。
8.3 標(biāo)準(zhǔn)氣鋼瓶使用前，可將鋼瓶放倒輕輕滾動數(shù)下，使瓶內(nèi)氣體混合。
8.4 儀器標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)每星期用標(biāo)氣標(biāo)定一次。若儀器出現(xiàn)故障，待故障除后，須重新標(biāo)定。
8.5 取樣時不能用球膽，以防微量硫化氫被吸附。

GC-7800氣相色譜儀技術(shù)特點：

 儀器具有掉電保護(hù)、文件存儲功能。
采用大屏幕液晶顯示。同時儀器具有秒表計時功能。

更新時間：2020/9/2 11:59:14