隨著掃描探針顯微鏡(SPM)在二十世紀(jì)八十年代的出現(xiàn),大氣環(huán)境中的納米尺度成像成為了可能。顯微拉曼成像光譜技術(shù)使材料表面各種物理特性的表征得以快速持續(xù)的發(fā)展,然而如何實(shí)現(xiàn)納米尺度的的化學(xué)結(jié)構(gòu)表征仍是一項(xiàng)挑戰(zhàn)。
顯微拉曼成像光譜為分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組分分析提供了有效的解決方案,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)和生命科學(xué)領(lǐng)域。但是這種方法的空間分辨率在很大程度上受限于光學(xué)衍射限。
因此,顯微拉曼成像光譜將這兩種技術(shù)結(jié)合是富吸引力和挑戰(zhàn)性的,我們進(jìn)入納米光學(xué)的世界。在該領(lǐng)域,HORIBAScientific通過幾十年的經(jīng)驗(yàn)積累和努力,開發(fā)了一套HORIBANANORaman的整體解決方案,使其成為一個(gè)通用且功能強(qiáng)大、使用簡(jiǎn)便、快速可靠的分析工具。
一、重要特征
1、多種樣品分析平臺(tái)
高分辨樣品掃描器,掃描樣品面積從納米尺寸至樣品臺(tái)限
2、簡(jiǎn)便易操作
全自動(dòng)操作,大縮短了測(cè)試時(shí)間
3、真共聚焦
高空間分辨率,自動(dòng)成像平臺(tái),多種顯微鏡可視觀察系統(tǒng)
4、高靈敏度
多只有三面反射鏡,靈敏度和光通量得到大提高,提高設(shè)備穩(wěn)定性
5、高光譜分辨率
多光柵自動(dòng)切換,寬的光譜范圍用于拉曼和PL測(cè)試
6、納米尺度空間分辨率
通過針尖增加拉曼光譜(TERS)成像,實(shí)現(xiàn)10nm的空間分辨率
7、多種測(cè)試模式/多種環(huán)境
多種SPM模式,包括AFM、導(dǎo)電AFM、開爾文、STM模式,可以子在液體和電化學(xué)環(huán)境下測(cè)試,通過TERS和TEPL技術(shù),可同時(shí)獲得化學(xué)信息成像通過一臺(tái)電腦即可控制及使所有功能。另外,SPM和光譜儀也可以單獨(dú)控制使用
8、穩(wěn)定性
采用新一代50KHz高頻調(diào)制SPM掃描器,遠(yuǎn)離生活噪聲,具有高信噪比和穩(wěn)定性
9、靈活性
具有頂部、底部、側(cè)向等多個(gè)方向拉曼探測(cè)能力,滿足各方面應(yīng)用研究需求
二、強(qiáng)有力的的物理、化學(xué)結(jié)構(gòu)表征工具
1、HORIBANANORaman顯微共焦拉曼光譜功能強(qiáng)大
·可同時(shí)進(jìn)行SPM和拉曼光譜測(cè)試
·頂部和側(cè)向均可使用高數(shù)值孔徑×100物鏡,使得同區(qū)域測(cè)量能獲得更高的空間分辨率,針尖增強(qiáng)拉曼(TERS)具有高的信號(hào)收集效率
·通過SWIFTXS和EMCCD探測(cè)器可以實(shí)現(xiàn)高通量信號(hào)收集能力和快速掃描速度
·寬光譜范圍:從深紫外到近紅外
·可選配HORIBA拉曼光譜儀系統(tǒng)以獲得高光譜性能
2、操作簡(jiǎn)單、快速!
·一鍵完成“懸臂梁-參考激光”對(duì)準(zhǔn)及調(diào)諧頻率優(yōu)化,無需手動(dòng)調(diào)整
·換針尖時(shí)無需移動(dòng)樣品,換完針尖后還能很容易回到原來樣品位置
·通過物鏡掃描器自動(dòng)完成拉曼激光與TERS針尖耦合
·通過一臺(tái)電腦即可*控制
三、操作簡(jiǎn)單的TERS系統(tǒng)
1、穩(wěn)定的AFM-TERS針尖
拉曼和掃描探針顯微鏡可以偶聯(lián)成為一套系統(tǒng),同OmniTM型號(hào)的TERS探針,可同時(shí)獲取樣品表面形貌和TERS光譜。
HORIBANanoRaman系統(tǒng)結(jié)合OmniTM的TERS針尖提供了理想的增強(qiáng)方案。
·適用不同方向的TERS耦合:頂部、側(cè)向和底部
·多層結(jié)構(gòu):針尖優(yōu)化小化的減少硅襯底中光譜干擾
·惰性氣體包裝延長(zhǎng)針尖的使用壽命
·具有特殊保護(hù)層的Ag針尖能夠防止大氣環(huán)境下氧化
2、如何實(shí)現(xiàn)TERS
在TERS系統(tǒng),拉曼激光1聚焦到鍍有金或銀的針尖尖頭2,選擇合適的激發(fā)波長(zhǎng),在針尖十幾納米附近產(chǎn)生局域等離子體共振效應(yīng)3,拉曼信號(hào)強(qiáng)度和局域電場(chǎng)成正比,增強(qiáng)的熱點(diǎn)和樣品接近就會(huì)大地增強(qiáng)樣品的拉曼信號(hào),達(dá)到105或者1064。
3、什么是同區(qū)域成像
拉曼和掃描探針顯微鏡可以偶聯(lián)成為一套系統(tǒng),同區(qū)域成像測(cè)試是在同一個(gè)區(qū)域內(nèi)同時(shí)或者連續(xù)獲得AFM圖和拉曼成像圖。
AFM和其他的SPM技術(shù)如STM,音叉模式(正交力和剪切力)可以提供表面形貌,力學(xué)性能,熱學(xué)性能,電學(xué)和磁學(xué)性能以及分子分辨率測(cè)試,另一方面共焦拉曼光譜和成像提供材料的化學(xué)信息,受到空間分辨率的限制。
4、可驗(yàn)證的TERS樣品
HORIBA提供一系列的測(cè)試樣品包括單壁碳納米管和氧化石墨烯,適當(dāng)?shù)姆稚⒖梢宰鯰ERS成像。樣品用來展示AFM的分子分辨率,通過TERS成像展示20nm的空間分辨率。
四、集成化軟件——一個(gè)軟件控制HORIBANANORaman的數(shù)據(jù)采集
·集成化軟件:一個(gè)軟件即可控制HORIBANANORaman整個(gè)平臺(tái)(包括單獨(dú)AFM、拉曼、光致發(fā)光、同區(qū)域成像測(cè)試和TERS)
·強(qiáng)大的Labspec6軟件:集成多變量分析模塊,一鍵完成PCA,MCR,HCA,DCA分析
·Spec-top成像模式:Spec-top為*的輕敲模式,根據(jù)設(shè)置的步進(jìn)輕敲樣品,這樣既保留了針尖的尖銳度,也提高了TERS信號(hào)的放大倍數(shù)。
·Dual-spec模式:Dual-spec可以同時(shí)獲得近場(chǎng)增強(qiáng)信號(hào)和遠(yuǎn)場(chǎng)拉曼信號(hào),基于差譜的方法扣除遠(yuǎn)場(chǎng)拉曼信號(hào),獲得高空間分辨率的TERS成像圖
多變量分析:全矩形掃描區(qū)域會(huì)消耗大量時(shí)間,可以在AFM圖上選擇不規(guī)則區(qū)域來做成像
·曲線圖:力曲線測(cè)試反映材料的硬度或者吸附力分布,力學(xué)常數(shù)