表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)是一種獲取納米材料表界面分子振動信息的光譜技術(shù)，通過在金、銀等基底表面的等離激元共振效應(yīng)，產(chǎn)生增強(qiáng)的電磁場，使基底表面分子的拉曼信號得到極大增強(qiáng)。SERS的這一特征，使其成為原位檢測催化反應(yīng)的重要技術(shù)。
 

　　通過SERS技術(shù)檢測催化反應(yīng)的關(guān)鍵在于制備同時具有催化活性和等離激元兩種性質(zhì)的金屬納米結(jié)構(gòu)。而傳統(tǒng)的催化劑材料不具備理想的等離激元活性。因此在過去的十幾年里，研究人員將催化金屬與等離子體金屬結(jié)合在一起，制造了許多復(fù)雜的雙功能納米結(jié)構(gòu)，如天線-反應(yīng)器、核-殼納米顆粒和核-衛(wèi)星超結(jié)構(gòu)等。
 

　　但采用這種“借力”策略制備雙功能納米結(jié)構(gòu)也存在限制，如多組分復(fù)合結(jié)構(gòu)合成方法復(fù)雜，且等離激元金屬的引入可能會影響催化劑金屬的催化性能等?；诖耍?span style="color: rgb(51, 102, 255);">南開大學(xué)謝微課題組與德國杜伊斯堡-埃森大學(xué)Sebastian Schlücker教授課題組開展合作，將單一金屬鈀制成納米立方二聚體，由于過渡金屬鈀本身具有較強(qiáng)的催化活性，通過組裝又大幅提高了其等離激元活性，使得單金屬基底上同時具備催化及SERS雙功能，實(shí)現(xiàn)了單顆粒水平上的鈀催化反應(yīng)原位檢測。相關(guān)論文In situ monitoring of palladium-catalyzed chemical reactions by nanogap-enhanced Raman scattering using single Pd cube dimers已在Journal of the American Chemical Society上發(fā)表。
 

 

　　1.基底制備
 

　　首先，合成兩個直徑約為80nm的鈀納米立方體，并將其組裝成面-面取向的同質(zhì)二聚體。
 

 

圖1.鈀納米立方二聚體的組裝方案以及高分辨TEM圖像。
 

　　2.SERS性能測試
 

　　使用HORIBALabRAM HR Evolution測試單顆粒二聚體的SERS性能。具體方法如下：以633nm激光作為激發(fā)光源，再改變?nèi)肷浼す獾钠窠嵌纫源_定二聚體中兩個鈀納米立方體間的共振耦合關(guān)系，結(jié)合FDTD電場強(qiáng)度分布模擬進(jìn)一步篩選優(yōu)化單顆?；椎淖罴言鰪?qiáng)實(shí)驗(yàn)條件。
 

 

 

　　3.原位檢測非均相催化反應(yīng)
 

　　獲得單顆?；鬃罴言鰪?qiáng)實(shí)驗(yàn)條件后，將其應(yīng)用于有機(jī)合成中形成C-C鍵的重要反應(yīng)——Suzuki-Miyaura偶聯(lián)反應(yīng)的原位SERS動力學(xué)檢測。
 

 

 

 

　　HORIBA LabRAM HR Evolution結(jié)合633nm激光光源貫穿本研究，為實(shí)驗(yàn)的順利開展提供了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。特別是裝配光源起偏器后，大大簡化了納米二聚體偏振特性的測試過程，提高了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性及可重復(fù)性。
 

 

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